固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

两种不同方法提取铁牛七挥发油的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从铁牛七中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分.峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量.SD法共分离出69个色谱峰,鉴定出63种物质,占总峰面积的77.89%,主要是十六酸(9.09%)和6-氧杂-硫代-辛烯酸(7.85%)等;UESD法共分离出75个色谱峰,鉴定出68种物质,占总峰面积的88.69%,主要是十六酸(24.69%)和亚油酸(7.31%)等.结果表明,两种方法提取挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异.UESD法提取时间短,得率高,且有机酸的含量高.     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.