苦瓜酒中皂苷的含量测定

目的:测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法:以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛-高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果:人参皂苷在0.030~0.240 mg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为99.6%,RSD=2.5%(n=6),样品含量在0.151 1～0.563 0 mg;β-谷甾醇在0.015~0.116 mg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为100.9%,RSD=2.6%(n=6),样品含量在0.065 6～0.247 9 mg。结论:β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中二种有效成分含量

为更好地体现和控制重楼解毒酊的质量,本试验采用气相色谱法同时测定方中樟脑和龙脑的含量,建立其质量标准。结果显示:樟脑和龙脑分别在0.0108～0.0648mg/ml(r=0.9998)和0.349～2.10mg/ml(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.58%(RSD=2.12%)和97.71%(RSD=1.77%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

超声提取-分光光度法测定断血流总皂苷含量

目的对比研究回流法和超声法提取并测定断血流中的总皂苷。方法采用分光光度法直接测定不同产地断血流皂苷的含量。结果断血流皂苷在48.8~488μg范围内有良好线性关系(r=0.999 4),总皂苷平均回收率为102.40%,RSD为1.01%(n=3)。结论超声提取法具有简便、快速的特点,分光光度法测定结果准确可靠,重复性好,可用于对药材进行质量控制。     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的:建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.038～0.266(mg.mL-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),该法的平均加样回收率为97.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

肤舒止痒膏的高效液相色谱分析

为更好地体现和控制肤舒止痒膏的质量,本试验采用高效液相色谱法同时测定方中朝藿定C和淫羊藿苷的含量,建立其质量标准。结果显示:朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.088～0.44μg(r=0.9999)和0.01616～0.0808μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为:98.23%(RSD=1.95%)和97.71%(RSD=1.81%)。表明该法简捷、准确、重现性好。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

酸性染料比色法测定千里光总生物碱含量

目的:研究测定千里光中总生物碱含量的方法。方法:以氧化苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,在422 nm波长处测定千里光中总生物碱含量。结果:氧化苦参碱在6.75~135μg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.0%(RSD=1.54%)。结论:该方法简便、准确,可用于千里光中总生物碱的测定。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

新疆红景天中红景天苷含量的测定

用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钠(15：85)，紫外检测波长为280nm，流速1．0mL／min，测定新疆产红景天中红景天苷含量，结果表明，红景天苷对照品在10～320μg/mL内线性关系良好，r=0．999。平均加样回收率为96．5％；RSD为3．4％。稳定性良好。该法简便，分离完全，结果可靠，适用于红景天苷的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量

用高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量.姜黄素在0.450～4.049 g/L内峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.999 2).方法的精密度RSD=1.25%(n=6),平均回收率为99.8%.适用于含姜黄素的样品中姜黄素含量的测定.     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

黑骨藤中总黄酮含量的测定

对采自不同产地、不同年份黑骨藤的总黄酮含量进行了测定.以芦丁为对照品,检测波长510 nm,绘制标准曲线,采用紫外分光光度法测定总黄酮的相对百分含量.芦丁对照品在2.065～103.250 mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 90),平均回收率为98.03%,RSD值为1.40%.采用分光光度法测定黑骨藤的总黄酮含量操作简便、结果可靠,为评价黑骨藤的质量提供了依据.     

紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.