HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的:建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.038～0.266(mg.mL-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),该法的平均加样回收率为97.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷定量分析方法研究

采用分光光度法,以槲皮素为对照品经AlCl3-NaAc显色测定总黄酮含量,以齐墩果酸为对照品经香草醛-高氯酸显色测定总皂苷含量.分析结果表明,原药材中总黄酮和总皂苷的含量分别为17.79和40.86 mg/g,线性范围分别为30.6～112.2μg(r=0.999 7)和20～60μg(r=0.999 7),平均回收率分别为97.7%(RSD=2.4%,n=5)和98.7%(RSD=0.98%,n=5).该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,也可用于阿尔泰狗哇花总黄酮和总皂苷产品的含量测定.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

RP-HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷

建立测定生脉注射液中,人参皂苷Rg1和Re含量的RP-HPLC分析方法.以RP-C18色谱柱为固定相,以乙腈-磷酸溶液(质量分数0.05%)(19∶81)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min.人参皂苷Rg1和Re的标准曲线范围分别是13.25- 265 mg·L-1、51.6- 1 032 mg·L-1(r=0.999 9,0.999 4;n=6);检测限分别是0.331 mg·L-1、1.29 mg·L-1;加样回收率分别为100.64%- 101.5%,96.69%- 99.63%,RSD小于2.0%.运用该方法测定人参皂苷Rg1和Re的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法.     

紫外分光光度法测定贵州马兰总蒽醌含量

目的:测定贵州马兰中总蒽醌的含量。方法:将1,8-二羟基蒽醌对照品溶液和马兰样品溶液于200～400 nm波长范围内进行扫描,确定检测波长为223 nm,建立紫外分光光度计测定贵州马兰中总蒽醌含量。结果:1,8-二羟基蒽醌对照品溶液浓度在2.2～6.05μg/m L的范围内,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,C=169.43A-0.1899(r=0.9996);样品加样回收率为98.31%,RSD为2.82%(n=6);贵州马兰中总蒽醌含量为3.146mg/g,RSD为1.60%(n=5)。结论:建立的紫外分光光度法操作简便,重复性良好,可用于马兰中总蒽醌的含量测定;该法可为马兰质量控制和制定质量标准提供参考。     

异常黑胆质成熟剂总糖和总皂苷含量测定

以葡萄糖为对照品.采用苯酚一硫酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总糖含量;以甘草酸铵为对照品.采用香草醛-高氯酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总皂苷含量.结果显示,葡萄糖浓度在0.002 3～0.0146 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为97.5%(n=9).精密度为1.86%(n=5),供试品总糖含量为57.99%±1.36%(n=3).甘草酸铵浓度在0.011 5～0.057 7 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为90.4%(n=5).精密度为1.14%(n=5).供试品总皂苷含量为4.69%±0.08%(n=3).此两种方法精密度高、准确性较强、重现性好,分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总糖和总皂苷含量的测定.     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。     

鸡肉参中总三萜含量的测定

目的:采用紫外分光光度法对鸡肉参中总三萜成分的含量进行测定。方法:以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,在480 nm波长处测定样品吸光度。结果:齐墩果酸在0.04~0.24 mg/mL范围内吸光度与含量成良好的线性关系,其回归方程为:A=0.001 5 C+0.002 3r,=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD=1.075%(n=6),所测鸡肉参中总三萜含量以齐墩果酸计为1.41%。结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高和重现性好,测定结果准确可靠,可用于鸡肉参的质量控制。     

HPLC法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量。方法:用Hypersil BDS C18(5μm4.6×250mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1的进样量在3.012μg～7.028μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.22%(RSD=0.98%),符合分析要求。结论:对样品的测定条件进行了优选,为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的测定提供了一种准确可靠的HPLC方法。     

HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

比色法测定剑花总皂苷含量的研究

目的：研究剑花总皂苷含量的测定方法。方法：以齐墩果酸为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法,在540nm处有最大吸收,测定吸光度,计算剑花中总皂苷的含量。结果：该法精密度高,90min内稳定,标准曲线在0～0.07mg/mL范围内呈线性关系,回归方程为y=-0.28351＋34.32045＊x（r=0.99847）,剑花总皂苷含量为3.61%,平均加样回收率为100.94%,RSD为1.10%。结论：此方法简便、准确,可用于剑花总皂苷含量测定。     

桑姜感冒胶囊中总黄酮含量的测定

目的:建立桑姜感冒胶囊中总黄酮含量的测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品,以506 nm作为测量波长进行测定。结果:芦丁在0.5~3.0 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.63%,RSD为1.91%。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于测定桑姜感冒胶囊中总黄酮的含量。     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

紫地榆中总鞣质的含量测定

目的:建立紫地榆总鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用比色法测定紫地榆总鞣质的含量。结果:以没食子酸计,紫地榆鞣质浓度在2.03~12.17μg/mL范围内与吸光度成良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为99.1%,RSD为2.32%(n=8)。结论:该方法简便快速准确,可用于紫地榆总鞣质的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量

用高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量.姜黄素在0.450～4.049 g/L内峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.999 2).方法的精密度RSD=1.25%(n=6),平均回收率为99.8%.适用于含姜黄素的样品中姜黄素含量的测定.     

黔产马兰草总皂苷含量测定研究

通过以冰醋酸(含5%香草醛)、高氯酸为显色剂,齐墩果酸作为对照品,采用紫外分光光度法,以550 nm为测定吸收波长,计算黔产马兰草中总皂苷的含量,从而建立黔产马兰草中总皂苷的含量测定方法。结果表明:齐墩果酸在0.029～0.079 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性良好,平均回收率为96.46%(n=6),RSD=1.04%。通过对10批次黔产马兰草中总皂苷的含量测定,其结果在1.86%～3.12%之间,说明黔产马兰草药材质量较均一稳定。本文所建立的黔产马兰草中总皂苷含量测定方法,操作简便、结果准确、重现性及稳定性好,回收率可靠,可用于黔产马兰草药材的质量控制方法。     

景东县3种野生草药中重金属含量的测定

目的:测定景东县野生茯苓、何首乌及草血竭中铅、镉、砷、汞的含量.方法:采用原子荧光光谱法测定4种重金属的含量.结果:景东县3种药材中4种重金属含量均≤0.2 mg/kg;各元素测定的线性关系良好,r=0.999 5～0.999 8;精密度测定RSD<5.0%(n=6),重复性试验RSD<5.0%(n=5),加样回收率在99.4%～103.0%.结论:景东县3种野生草药中的重金属含量均未超标.     

紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量

采用紫外分光光度法,以薯蓣皂苷元为对照品,在406 nm波长处对麦冬提取物中总皂苷成分进行含量测定。结果显示回归方程为Y=0.016X+0.025(r=0.9992),总皂苷在0.0335~3.39 mg范围内线性关系良好,平均回收率为102.11%(n=9)。由此得出结论:该方法简易、易操作、重现性好,可作为麦冬总皂苷及含麦冬制剂的的质量控制指标。