流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

地下水中钼钨钒的极谱催化法连续测定

一、前言钼、钒等元素为某些固氮菌所必需,许多迹象表明它们担负着一定的生物学功能。如海鞘类动物的血细胞中钒含量高达4％,它通过氧来运载血氧。缺钼的土壤,豆科植物将难以正常生长。人体中含钼与钒的量,分别为0.1ppm和0.3ppm,而钨又是一个能置换钼的元素。因此对于水中钼、钨、钒的测定,越来越引起人们的关注。由于钼、钨和钒在水中的含量极微,一般的化学分析方法,往往达不到痕量分析的要     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

Keggin结构和Dawson结构磷钼酸及磷钼钒酸的氧化还原特性

以硫酸为支持电解质, 在水-1,4-二氧六环混合溶剂中, 用循环伏安法研究了自制 的两个系列Keggin结构和Dawson结构的10种杂多酸的氧化还原特性, 分析了钼和钒的氧化 还原能力和可逆性, 讨论了不同钒含量对磷钼钒酸的氧化还原性的影响. 结果表明, Daws on结构的磷钼酸氧化性强于Keggin结构的磷钼酸; 不论是Keggin结构还是Dawson结构的磷 钼钒酸, 随着钒含量的增加, 钒和钼的氧化还原可逆性都越来越差, 为Dawson结构磷钼 酸和磷钼钒酸的鉴定提供了有效证据.     

高含量钒钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究

由于钼钒磷杂多化合物具有良好的催化性能,近年来这些化合物的合成和性质研究受到化学工作者的密切注意。迄今为止,已经合成出1—11个钒原子取代的钼钒磷杂多酸的钠盐,和1—6个钒原子取代的相应的杂多酸。现在我们合成了未见报导的、含有7、8个钒原子的钼钒磷杂多酸和它的铵盐,并对它们的性质进行了研究。我们采用分步加入原料,把反应温度控制在80°—90℃之间的方法合成了钼钒磷杂     

2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基酚用于微量钒的光度测定

本文提出了一个用高灵敏度、高选择性试剂 DMTAE 测定废水中微量钒的方法.钒(V)与 DMTA 正反应形成兰色可溶性络合物,其最大吸收波长为620nm.在 PH3.8—4.5范围内,选用钒(V)∶DMTAE 的摩尔比1∶10至1∶2的不同溶液,测得的最大吸收波长固定不变,这说明仅形成了一种络合物.用连续变化法、等克分子比法和斜率比法测得钒(V)∶DMTAE=1∶1.在本法选定的条件下,可允许200μg 铁,50μg 锌、汞和铅,300μg 镉,40μg 铋,500μg 钼,100μg 铝存在.铜和钴干扰严重.用本法测定食盐和废水中微量钒,结果满意.     

钒对贝氏体球墨铸铁组织与硬度的影响

研究了钒在连续冷却淬火贝氏体球墨铸铁中的存在形式和作用,以及对球墨失贝氏体组织和性能的影响机制,结果表明：钒在贝氏体球墨铸铁以固溶和弥散碳化物２种形式存在,它能有效地增加贝氏体形核率,促进贝氏体转变,细化贝氏体组织,强化基体,提高硬度,因此,钒可替代钼、镍、硼等元素生产贝氏体球铁。     

硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系的研究—分光光度法测定天然水中的痕量硅

本文研究了硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系,从而建立了水相测定痕量硅的高灵敏度分光光度法,应用于天然水中痕量硅的测定,结果较满意。     

Dawson结构磷钼钒酸在环己烷催化氧化中的应用

以Dawson结构的磷钼钒杂多酸为催化剂、 质量分数为30%的H₂O₂为氧化剂, 研究环己烷的催化氧化反应. 考察了钒含量、 温度、 催化剂用量、 过氧化氢用量及反应时间对环己烷氧化反应的影响, 并将其结果与以相应的Keggin结构磷钼钒杂多酸为催化剂时得到的结果进行比较, 表明在相同反应条件下, Dawson结构的磷钼钒酸的催化活性明显高于相应的Keggin结构的磷钼钒酸的催化活性.     

钒酸铋复合钼基氧化物的制备及降解有机染料废水性能研究

介绍了钒酸铋复合钼基氧化物。将稀硝酸、十六烷基三甲基溴化铵、钼酸钠、氢氧化钠和钒酸铋作为试剂对钒酸铋复合钼基氧化物进行制备,给出详细制备过程。通过样品结构表征结果,选择样品A对有机染料废水进行降解。分析了有机染料废水降解性能的评价方法,将酸性红B溶液看作有机染料废水进行实验,介绍了其紫外分光光度计曲线和标准曲线,对酸性红B溶液的降解率进行计算。在双氧水添加情况、催化剂使用量以及降解反应时间不同的情况下,采用制备的钒酸铋复合钼基氧化物对酸性红B溶液进行降解,分析降解性能。结果表明,钒酸铋复合钼基氧化物能够有效降解有机染料废水。     

改性黑木耳对重金属Cr(Ⅵ)的吸附影响因子研究

以盐酸为改性剂,对木耳进行改性制备吸附剂,用改性木耳吸附水溶液中的Cr(Ⅵ),考察了改性盐酸浓度、改性时间、改性温度、溶液pH值、吸附时间、温度等因素对改性木耳吸附Cr(Ⅵ)效果的影响。结果表明,采用5%的盐酸在35℃的条件下改性20 h的木耳对Cr(Ⅵ)的吸附效果较好;当温度为30℃、Cr(Ⅵ)溶液初始浓度为20 mg/L、pH值为2.0时,在改性木耳用量为2.5 g/L、吸附时间为300 min的条件下,Cr(Ⅵ)吸附量可达266 mg/kg;Lagergren一级动力学模型能很好的描述改性木耳吸附水溶液中的Cr(Ⅵ)的吸附动力学过程。     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

N_(7207)萃取钼的研究

采用 N72 0 7从无机酸体系中萃取钼 ,考察了影响萃取平衡的主要因素 ,筛选出反萃取条件。萃取钼的最佳条件为起始水相 p H值为 2 .3,萃取剂浓度为 0 .0 1m ol/L ,经二级错流萃取 ,萃取率可达 99.40 % ,而采用 0 .5 mol/L的氢氧化钠反萃负载有机相 ,一级反萃率可达 10 0 % ,并经紫外可见光谱确证 ,其萃取钼的机理属于离子缔合物萃取体系的阴离子交换反应     

原子吸收光谱在人体及水分析中的应用

本文总结了人体及水中26种成分的测定方法,测定技术及实际应用.分析对象包括地表水、全血、血清、尿、胃液、人体组织等.测定成分包括Be、Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Co、Ni、Mo、V、Cd、Fe、Mn、Sr、Ba、K、Na、Ca、Mg、CuZn、As、Sb、Se、Sn、Bi、总汞、无机汞和有机汞等.采用的方法有直接火焰法.萃取火焰法、加热雾室火焰法、微量取样火焰法、石墨炉、钽舟、氢化法和冷原子吸收法等.     

高校实验室废液中Cr(VI)的测定及处理方法

Cr(VI)是对环境有害的主要重金属之一,实验室含Cr(VI)废液不能直接排放,必须进行回收处理。采用间接碘量法测定含Cr(VI)废液的浓度;化学还原法处理含Cr(VI)废液,研究以硫酸亚铁为还原剂还原Cr(VI)废液的酸度条件、还原剂用量、反应时间等影响因素。结果表明:在最佳条件下,以硫酸亚铁为还原剂处理,废液达到了国家排放标准,取得了良好的处理效果。     

微量钼和铁的动力学联合测定法

应用具有Landolt效应的H_2O_2-I~--抗坏血酸体系的动力学分析法研究钼和铁动力学反应的加和性和有关物质的干扰作用,提出了原子?化合物中铁和钼含量的动力学联合测定法,该法简易快速,精密度和准确度较好,检出限达到ppb级。     

聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷嵌段共聚物的合成与表征

采用氢氧化锂作引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作促进剂,八甲基环四硅氧烷(D_4)》、八苯基环四硅氧烷(P_4)及四甲基—四乙烯基环四硅氧烷(V_4)作单体,合成了聚二甲基—二苯基硅氧烷(A)与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷(B)形成的AB嵌段共聚物,研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响,并且用HNMR、IR、UV谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。同时采取逐步沉降分级的方法,给出了分子量分布。     

熔盐电解法制备PPy/3R-MoS2纳米片及对U(VI)吸附效果的研究

为提高水溶液中铀的分离能力,本文采用熔盐电解法制备3R-MoS₂纳米片,并用聚吡咯(PPy)对其进行改性,采用水热法合成了复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)。在700 K温度下,以Mo丝为阴极,C棒为阳极,调节恒电流电位仪电流大小为2 A,对KCl–NaCl–Na₂MoO₄–KSCN熔盐体系进行恒电流电解1 h。待电解产物冷却至室温后,用去离子水洗涤过滤,在60℃下真空干燥2 h,得到3R-MoS₂纳米片。将制备的3R-MoS₂纳米片(1.0 g)分散在50 mL含PPy(2.34 mL)的去离子水中,加入10 mL(1 mol/L) FeCl₃溶液,在10℃下放置24 h。将反应后的样品在5000 r/min下离心20 min,用无水乙醇和去离子水分散两次后,在70°C下真空干燥2 h,得到PPy/3R-MoS₂纳米片。通过批次吸附实验,探究了制备的纳米片在不同pH、反应时间、U(VI)初始浓度和温度条件下对U(VI)的吸附效果,并利用SEM、HRTEM、XRD、FTIR和XPS对其进行表征。在不同实验条件下,与3R-MoS₂和聚吡咯(PPy)相比,复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)对U(VI)的吸附能力增强。当U(VI)初始浓度为80–100 mg/L时, PPy、3R-MoS₂和PPy/3R-MoS₂的吸附均达到平衡,最大吸附量分别为30.9、58.7和200.4 mg/g。XPS和FTIR分析阐明了其吸附机理:1) 带负电的PPy/3R-MoS₂纳米片通过静电吸引捕获UO₂2+);2) 裸露的C,N,Mo,S原子通过配位作用与U(VI)络合;3) 络合物中的Mo将吸附的U(VI)部分还原为U(IV),再生了吸附位点,从而连续吸附U(VI)。具有高吸附容量和化学稳定性的PPy/3R-MoS₂复合材料的设计为放射性核素的去除提供了新的方向。     

用MET分析NdFe_（10）V_2，NdFe_（10）V_2N_（0．5）Nd

用两格点分子场理论分析了ＮｄＦｅ１０Ｖ２，ＮｄＦｅ１０Ｖ２Ｎ０．５，ＮｄＦｅ１０Ｍｏ２，ＮｄＦｅ１０Ｍｏ２Ｎ０．５的饱和磁化强度随温度的变化关系，得到了分子场系数ｎＦＦ，ｎＦＲ和ｎＲＲ，计算结果与实验基本一致，计算结果表明，氮元素增大了交换场ＨＲ．