高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

SPE-HPLC联用测定减肥食品中盐酸芬氟拉明

制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合固相萃取填料,并制备了萃取小柱.采用固相萃取与液相色谱联用测定了减肥饼干和减肥咖啡中盐酸芬氟拉明.在0.1～0.6 mg/mL范围内,色谱峰面积与标准溶液的质量浓度呈现了良好的线性关系相关系数(R2)为0.999 6,方法的最低检测限为0.073 mg/g,测定结果的加标回收率分别为:减肥饼干87.6％,减肥咖啡92.8％.考察了柱温、流动相配比及流速对色谱峰面积和保留时间的影响,确定了最佳液相色谱分析条件.     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱技术对涂料中有害物质进行快速检测和分析,对萃取条件和色谱条件进行优化.该方法所测定的苯系物在5.5～600μg L和5.5～800μg L内具有良好的线性,苯、甲苯、二甲苯的相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9991;检出限达0.5～1.8μg L;重复测定的相对标准偏差小于2 1%.     

五味子红色素的提取工艺

采用pH=3的乙醇提取五味子色素, 通过单因素实验设计分别研究了提取温度、 时间、 材料与溶剂比例3种因素对五味子色素提取率的影响. 通过正交实验法, 以五味子红色素的提取率为主要指标, 对pH=3的乙醇提取五味子红色素的工艺进行优化, 确定了五味子红色素的最佳提取工艺: 以5倍量pH=3的乙醇溶液为溶剂, 75 ℃下浸提2 h. 通过对五味子红色素的红外光谱进行解析, 确定其属于吲哚类色素.     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

MW-PLS法对雷尼替丁粉末药品的定量分析

结合可移动窗口偏最小二乘法（MW PLS）, 利用近红外漫反射光谱建立雷尼替丁粉末药品质量分数无损快速检测方法. 对模型进行优化时选择一阶导数、 二阶导数、 卷积平滑和快速Fourier变换预处理方法, 并优化隐变量数等模型参数. 以逼近度Da作为建模参数的优化评价标准, 最终得到测定雷尼替丁粉末药品的最佳模
型. 用该模型进行预测, 其校正集和验证集的预测值和真实值间的相关系数（Rc）分别为0.984 5和0.977 5, 校正集的均方根误差（RMSEC）为0.003 1, 验证集均方根误差（RMSEP）为0.003 3. 与高效液相色谱(HPLC)测定结果比较, 其相对误差≤2.422%.     

人工神经网络-近红外光谱法非破坏监控蛇床子SFE-CO2萃取物的质量

将人工神经网络与近红外漫反射光谱相结合, 对蛇床子超临界CO₂萃取物中的蛇床子素和欧前胡素同时进行快速、 非破坏的定量分析. 分别利用 萃取物的原始光谱和两种预处理光谱（一阶导数和标准归一化）建立了网络的数学校正模型, 并把所得结果进行了比较, 确定用一阶导数光谱所建立的模型为最佳网络模型.     

超声助提杜仲叶中绿原酸的溶剂效应

研究了超声条件下提取杜仲叶中绿原酸的溶剂效应.分别采用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等不同极性的溶剂进行提取,考察了溶剂配比、溶剂pH值等因素对绿原酸提取率的影响.结果表明：用甲醇提取时,绿原酸提取率最高,超声助提杜仲叶中绿原酸的最佳溶剂条件是pH值为4.5的70%的甲醇水溶液.     

用响应面法优化酶水解法制备葵花盘小分子肽

为提取并利用葵花盘中具有降尿酸和溶解痛风石作用的小分子肽, 以小分子肽得率为指标, 通过酶水解法优化提取条件, 确定碱性蛋白酶为最理想的酶. 通过单因素实验考察料液比、 时间、 温度、 pH值和加酶量对小分子肽得率的影响, 利用响应面Box-Behnken实验, 优化酶水解法提取葵花盘小分子肽的工艺, 得到其最佳工艺条件为： 加入碱性蛋白酶, m(料)∶V(液)=1∶15, 酶的用量为2%, pH=9.0, 温度为55 ℃, 时间为2 h, 葵花盘小分子肽的得率最高为(42.41±0.01)%.     

用响应面法优化酶水解法制备葵花盘小分子肽

为提取并利用葵花盘中具有降尿酸和溶解痛风石作用的小分子肽, 以小分子肽得率为指标, 通过酶水解法优化提取条件, 确定碱性蛋白酶为最理想的酶. 通过单因素实验考察料液比、 时间、 温度、 pH值和加酶量对小分子肽得率的影响, 利用响应面Box-Behnken实验, 优化酶水解法提取葵花盘小分子肽的工艺, 得到其最佳工艺条件为： 加入碱性蛋白酶, m(料)∶V(液)=1∶15, 酶的用量为2%, pH=9.0, 温度为55 ℃, 时间为2 h, 葵花盘小分子肽的得率最高为(42.41±0.01)%.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

林蛙输卵管总RNA提取方法的优化及RT-PCR验证

分别使用改良的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)法、 TRIzol法和RNAiso Plus法对林蛙的输卵管组织进行总RNA提取, 考察不同方法对总RNA提取量的影响. 结果表明: 利用改良的RNAiso Plus法并经进一步纯化, 获得总RNA的A₂₆₀/A_280平均值为1.96, 平均得率为56.1 μg/g; 通过反式多聚酶链式反应（RT-PCR）获得了林蛙-GAPDH基因和EF-1-α-基因的部分序列.     

紫外分光光度法测定水样中五氯酚

采用紫外分光光度法， 在波长320 nm处测定碱性条件下水样中五氯酚的含量, 其线性回归方程为Y=0.0052X+0.0002， 相关系数r=0.999 9，线性范围是1.88~187.73 μmol/L， 检出限为0.27 μmol/L， 相对标准偏差均小于5%(n=6)， 加标回收率为100.70%~103.75%.