澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

油茶SRAP-PCR反应体系的建立

以油茶品种大别山2号和赣兴46为试验材料,利用Me5Em8正反向引物组合进行了SRAP-PCR反应体系的L9(34)正交试验,采用正交设计直观分析及方差分析对影响SRAP反应的Taq聚合酶、Mg2+、dNTP和引物浓度进行分析,并对模板DNA浓度进行了单因素试验分析。结果表明,油茶SRAP-PCR 20 μL反应体系的最佳组合为: Taq聚合酶1.20 μmol/min、Mg2+浓度125 mmol/L、dNTP浓度0.15 mmol/L、Primer浓度0.60 μmol/L、模板DNA含量60 ng,并含有2 μL 10×buffer(Mg2+ free)。各因素对油茶SRAP-PCR反应的影响大小依次为:dNTP、 Mg2+ 、Taq聚合酶、Primer。     

基于金纳米颗粒痕量沙丁胺醇的表面增强Raman散射光谱

用优化的Turkevich方法制备直径为50~60 nm的金纳米颗粒,  并通过表面增强Raman散射技术检测浓度为10^-3~10^-5 mol/L的痕量沙丁胺醇分子. 结果表明: 最低检出限为5×10^-5 mol/L, 在100~750  μmol/L范围内, Raman光谱强度与浓度具有较好的线性关系, 相关系数R²=0.996 57, 但在更宽泛的浓度范围内不满足线性关系;  基于金纳米颗粒表面增强Raman散射光谱方法可实时、 快速检测痕量沙丁胺醇分子.     

CW2M3分泌新型淀粉酶的最适条件及酶的应用条件

从原筛选的产酶菌株CW₂出发， 经多次紫外诱变、 初筛和复筛后， 获得了变异菌株CW₂M₃， 其产酶水平为原菌株的332.7％， 且具有良好的遗传稳定性. 薄层层析证明，CW₂M₃分泌的新型淀粉酶能有效地催化淀粉降解产生异麦芽低聚糖， 产物主要包括异麦芽糖、 潘糖、 异麦芽三糖等. 用正交法结合薄层层析法确定了各因素对CW₂M₃产酶水平的影响， 结果表明， 培养温度是显著因素，CW₂M₃的最适产酶条件为： 用牛肉膏培养基（牛肉膏0.7%、 蛋白胨0.7%、 NaCl 0.5%、 pH 7.0）培养， 温度40 ℃， 时间12　h. 用该酶催化淀粉转化为异麦芽低聚糖时， 酶促反应时间和温度均是显著影响因素， 酶催化淀粉降解的最适条件为: 温度65 ℃， 酶促反应1.0　h， 体系pH为7.0.     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚

在正交试验设计基础上, 采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取（ultrasonic assisted extraction, UAE） 上浮溶剂固化（solidification of floating organic drop, SFO） 分散液液微萃取（dispersive liquid liquid microextraction, DLLME）的萃取条件进行优化, 建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法. 结果表明: 所建方法线性范围为2~9 595 ng/g, 相关系数R₂=0.999 4, 检出限（S/N=3）及定量限（S/N=10）分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g; 在434.4 ng/g质量比下, 方法加标回收率为98.20%（RSD=5.2%, n=3）.     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP 100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦 Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物(CPA-Ⅲ) BSA, 并产生特征吸收峰的特征, 结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度. 结果表明: （CPA-Ⅲ） BSA最大吸收波长为674 nm; 蛋白质质量浓度在0~300 μg/mL内与吸光度差值（Δ A）呈良好的线性关系, 其线性回归方程为Δ A=0.003 1ρ+0.003 9 （ρ： μg/mL), 相关系数r=0.996 4; 检出限为1.55 μg/mL. 利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度, 相对标准偏差为2.43%~4.35%, 加标回收率为97.97%~103.07%.     

稻壳基活性炭修饰碳糊电极对多巴胺的测定

利用稻壳基活性炭与石墨粉直接混合法制备活性炭修饰碳糊电极， 在pH=7.63的 磷酸缓冲溶液中， 用微分脉冲技术的吸附伏安法测定多巴胺， 该电极对多巴胺在2× 10^-7~1×10^－３ mol/L范围内分三段成线性响应， 检出限为7.5×10^－８ mol/L， 抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰. 该电极具有良好的稳定性及重 现性.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

表层沉积物和生物膜对双酚A的非线性吸附

以松花江表层沉积物和生物膜为例, 建立液相色谱法 快速检测水中双酚A（BPA), 并研究了BPA在表层沉积物(SSs)和生物膜(NSCSs)上的吸附规律. 结果表明, 采用液相色谱法, 配以紫外检测器, 对BPA的检测限（MDLs）为10 μg/L, 相对标准偏差（RSD）为2.6%~5.7%, 加标回收率为99.4%~117.8%（n=5）. 吸附实验结果表明, BPA在松花江表层沉积物和生物膜上的吸附过程主要为非线性吸附, Freundlich和Langmuir等温线均可描述BPA在表层沉积物和生物膜样品上的热力学吸附过程（p=0.001,n=8）. 与表层沉积物相比, 生物膜有机质含量较高, 具有较强的吸附能力.     

流动注射化学发光法测定头孢曲松钠

基于在碱性介质中头孢曲松钠对鲁米诺-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的增强作用, 建立了流动注射化学发光测定头孢曲松钠的新方法. 测定范围0.1~400 mg/L, 检出限0.06 mg/L, 对0.2 mg/L头孢曲松钠溶液进行测定, 相对标准偏差为1.6%, 将其用于注射用头孢曲松钠粉针剂的测定, 结果令人满意.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

以聚二烯丙基二甲基氯化铵为探针测定人血清中总蛋白的含量

通过共振光散射(RLS)技术, 将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为探针应用于人血清中总蛋白含量的测定. 在一定的人血清白蛋白(HSA)浓度范围(2.35×10^-8-~1.17×10^-6mol/L)内, HSA PDDA体系的RLS强度随HSA浓度的增加而增加, 并具有一定的线性关系. 将该方法应用于实际人血清中总蛋白含量的测定, 其结果与考马士亮蓝法得到的结果进行对比, 较为满意.     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性， 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用， 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系， 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%， 相对标准偏差为4.27%～5.75%.