HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

由膨润土合成4A分子筛

以天然膨润土为原料, 采用一步碱溶水热法合成4A分子筛. 探讨了不同的n_Na2O∶n_SiO2, n_H2O∶n_{Na2O, nSiO2∶nAl2O3 及合成时间与温度等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响. 结果表明, 当反应物料组成为nNa2O∶nSiO2=2, nH2O∶nNa2O=60和nSiO2∶nAl2O3=1.5时, 于90 ℃反应6 h可以得到质量较好的4A分子筛, 其产品晶形规整, 晶粒粒径大多数小于2 μm, 钙离子 (CaCO3)交换容量可达293 mg/g.}     

紫外分光光度法测定水样中五氯酚

采用紫外分光光度法， 在波长320 nm处测定碱性条件下水样中五氯酚的含量, 其线性回归方程为Y=0.0052X+0.0002， 相关系数r=0.999 9，线性范围是1.88~187.73 μmol/L， 检出限为0.27 μmol/L， 相对标准偏差均小于5%(n=6)， 加标回收率为100.70%~103.75%.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

地拉韦啶的合成及晶体结构

以烟酰胺、 对硝基苯肼和丙酮酸乙酯等为原料合成目标化合物地拉韦啶(C₂₃H₃₂N₆O₄S), 并用核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征其结构, 通过X射线单晶衍射确定其晶体结构. 实验结果表明: 该晶体属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群; 晶体学数据为： a=1.096 9(4)nm, b=1.152 5(4)nm, c=1.951 0(7)nm, α=90°, β= 90°, γ=90°, V=2.468 5(15)nm³, Mr=488.61, Z=4, Dc=1.315 g/cm³, λ=0.071 073 nm, μ=0.172 mm^-1, F(000)=1 040, R=0.040 7, wR=0.090 5; 共收集14 875个衍射点, 其中4 851个为独立衍射点(Rint=0.040 7), 在I>2σ(I)时可观察到4 099个衍射点.     

用Fenton技术去除水中盐酸左氧氟沙星

研究Fenton高级氧化技术对水中抗生素盐酸左氧氟沙星的去除效果, 并考察n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)、 H₂O₂投加量、 溶液初始pH值、 反应时间和初始质量浓度对去除效果的影响. 结果表明: 当n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=5~25时, 盐酸左氧氟沙星、 化学需氧量(K₂Cr₂O₇法, COD_Cr）和总有机碳(TOC)的去除率随二者物质的量比的增加先增加后降低; 当H₂O₂投加量为15 mL/L时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC去除率分别为88.40%,5952%,3380%; 当pH=3时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率分别为9240%,5952%,3451%; 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率随反应时间呈逐渐增加的趋势, 去除率随初始质量浓度的升高而下降; 当反应时间为3 h时, 去除过程基本完成. 在pH=3, 温度为20 ℃, H₂O₂投加量为15 mL/L, n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=10的条件下, Fenton高级氧化技术对水中盐酸左氧氟沙星的去除效果最好, 达9640%.     

紫外分光光度法测定澳洲茄胺盐酸盐含量

研究了用紫外分光光度法测定龙葵平喘胶囊和AD-1注射剂中澳洲茄胺盐酸盐(SHBL)含量的方法.结果表明,澳洲茄胺盐酸盐在75%的甲醇溶剂中λmax204±1nm有最大吸收,E1%1cm204±1nm=418;澳洲茄胺盐酸盐对照品溶液的y=-0.274+8.726x,r=1.002,加标回收率(n=9)92.0%~100.1%.     

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

一类正则图的邻强边染色

研究一类正则图G(n,n,r)(n=1,2(mod 3))的邻强边染色. 用构造性方法给出了一类正则图的邻强边染色, 验证了对|V(G)|≥3的连通图G（V,E）(G(V,E)≠C₅), 有Δ(G)≤χ′_αs(G)≤Δ(G)+2成立.     

有限点集共超球的充分必要条件

运用距离几何的理论与方法, 证明n维欧氏空间Eⁿ中的n维有限点集Σ(A,N+1)={A₀,A₁,…,A_N}在同一个n-1维超球面上的充要条件是： Σ(A,N+1)的距离平方矩阵M(Σ(A,N+1))=(a²_kl)(k,l=0,1,…,N)的秩等于n+1. 并给出了三维空间中5点共球的充分必要条件.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

基于壳模型分析94Tc能级结构

利用NUSHELLX球形壳模型程序, 考虑两种不同组态空间下⁹⁴Tc的能级结构. 计算结果表明, ⁹⁴Tc的正宇称自旋态激发机制主要为p_1/2轨道质子跨越Z=40亚壳向高jg_9/2轨道跃迁, (f_5/2,p_3/2)轨道质子跨越Z=38闭壳向(p_1/2,g_9/2)轨道激发, 负宇称自旋态为d_5/2轨道中子跨越N=56亚壳向(g_7/2,h_11/2)轨道激发.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中6种金属元素的质量比

运用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,K的质量比.结果表明:用V(HNO3)∶V(HClO4)=4的混酸作消化液处理样品,在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在一份样品液中进行6种元素的分别测定;熟地黄中各元素的质量比顺序为:KCaZnFeCuMn;车前子中各元素的质量比顺序为:KZnCaFeCuMn;RSD2.40%(n=7),加标回收率为91.31%～106.87%.     

一个新型层状硒酸钒无机-有机杂化材料的水热合成、结构表征及荧光性质

用水热法合成一个层状无机-有机杂化硒钒酸盐,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测试技术对其结构进行表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.84293(2)nm,b=0.92867(3)nm,c=0.97095(2)nm,α=97.037(2)°,β=110.806(2)°,γ=98.385(2)°,V=0.6903(3)nm3,Z=2,R1=0.0225,wR2=0.0693;该化合物具有层状结构,由{V6Se2O25}八元环、{V4Se2O19}六元环和{V2Se2O13}四元环交替排列构成,并通过2,2′-联吡啶分子面与面之间的π-π作用形成三维超分子结构.荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质.     

Mn掺杂对Fe81Al19合金磁致伸缩和输运性质的影响

为改善并提高Fe-Al磁致伸缩合金的性能, 熔炼制备Fe_81-xMn_xAl₁₉(x=0~24)系列合金多晶块体, 并研究Mn元素掺杂替代对Fe₈₁Al₁₉合金的结构、 磁性、 磁致伸缩及输运性质的影响.  结果表明: Fe_81-xMn_xAl₁₉系列合金的磁致伸缩系数随Mn元素质量分数的增加而降低, 这是由生成有序第二相和磁能积密度降低所致; Mn元素掺杂提高了Fe-Al多晶合金的电阻率和Fe\|Al磁致伸缩合金的交流频率使用范围; Mn元素掺杂替代降低了Fe-Al多晶合金的各向异性, 提高了低场磁致伸缩效应.