RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

基于斑马鱼模型研究木蝴蝶苷A的抗阿尔茨海默病活性和作用机制

基于六水合氯化铝诱导的斑马鱼阿尔茨海默病模型,探究木蝴蝶苷A的抗阿尔茨海默病活性及作用机制。将受精后3 d的野生型AB品系斑马鱼随机分为阴性对照组,80μmol/L六水合氯化铝模型对照组,80μmol/L六水合氯化铝与6μmol/L多奈哌齐阳性对照组,80μmol/L六水合氯化铝与不同浓度(5、10、20μmol/L)木蝴蝶苷A受试物组。斑马鱼受精后6 d,利用明暗交替行为学实验观察不同处理组斑马鱼行为差异并分析其变化;通过硫黄素S染色测定各组斑马鱼头部Aβ斑块沉积数;采用酶活测定试剂盒检测各组斑马鱼乙酰胆碱酯酶活性;以实时荧光定量PCR检测自噬相关基因(beclin1、ulk1b、ulk2和atg7)的表达变化;借助分子对接技术验证木蝴蝶苷A与自噬相关蛋白(beclin1、ulk1b、ulk2和atg7)结合的可靠性。结果表明,木蝴蝶苷A缓解了六水合氯化铝造成的斑马鱼运动障碍,降低了Aβ斑块沉积数和乙酰胆碱酯酶活性水平,使自噬相关基因的异常表达趋于正常。该研究初步揭示了木蝴蝶苷A能够缓解六水合氯化铝诱导的斑马鱼运动障碍,其机制可能与激活细胞自噬有关,这为木蝴蝶苷A的临床应用及其治疗阿...     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

HPLC法测定番泻叶滴丸中番泻苷B的含量

建立番泻叶滴丸中番泻苷B的含量测定方法.采用高效液相色谱法测定含量;ODS柱,流动相A为乙腈,B为醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH值为5.0)(1∶ 10),加入3.77 g四庚基溴化氨,A与B的比例为14∶ 86(V∶ V),检测波长为340 nm,流速为1.0 mL/min.番泻苷B的线性范围为0.4～1.4 μg(r=0.9998),回收率(n=6)为98.33%(RSD=0.6%).本方法简便准确,重现性好.     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚

在正交试验设计基础上, 采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取（ultrasonic assisted extraction, UAE） 上浮溶剂固化（solidification of floating organic drop, SFO） 分散液液微萃取（dispersive liquid liquid microextraction, DLLME）的萃取条件进行优化, 建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法. 结果表明: 所建方法线性范围为2~9 595 ng/g, 相关系数R₂=0.999 4, 检出限（S/N=3）及定量限（S/N=10）分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g; 在434.4 ng/g质量比下, 方法加标回收率为98.20%（RSD=5.2%, n=3）.