麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量

采用RP-HPLC法测定芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量,并与UV法进行比较以考察其质量.色谱条件为:色谱柱AT Lichrom ODS-BP C18柱(4.60×250 mm,5μm);流动相V(甲醇)∶V(0.1%冰醋酸)=60∶40;检测波长362 nm;流速0.8 mL.min-1;柱温35℃;进样量20μL.芦丁在10~200μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.3514X-0.9158,相关系数R=0.999 5;平均回收率为98.92%~99.13%,RSD为1.77%~1.93%(n=6).所检测芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量均符合部颁标准,测定值UV法较RP-HPLC法略高.RP-HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性好,可用于芦丁片和复方芦丁片的质量控制.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.     

改良的高效液相色谱法测定酵母细胞中谷胱甘肽含量

针对以往高效液相色谱法测定谷胱甘肽保留时间过短、易干扰的问题,探索了缓冲盐pH值对还原型和氧化型谷胱甘肽保留时间的影响,建立了一种改良的酵母细胞中谷胱甘肽高效液相色谱分析方法.采用HPLC对酵母粗提物分析,色谱柱为Venusil XBP C18(5μm×10×250mm),甲醇/水为洗脱体系(其中水相中添加庚烷磺酸钠、磷酸-二氢钾,并用磷酸调节pH值),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为203nm.结果表明,还原型谷胱甘肽在0.25~4.00mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.999 7),平均回收率100.49%,RSD为0.52%;氧化型谷胱甘肽在0.25~4.00mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.999 5),平均回收率97.49%,RSD为1.2%.本方法快速简便、灵敏度高,特别是还原型谷胱甘肽保留时间延长、实现与杂峰有效分离.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了人体晨尿中尿酸(UA)、对-氨基苯甲酸(P-ABA)、马尿酸(HA)、高香草酸(HVA)的含量;探讨了尿样预处理技术。该法的检测限为0.23~0.59ng;回收率为97.65%~98.49%;相对标准偏差为1.05%~2.73%。本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。     

西归多糖含量测定方法的比较

目的：测定西归中多糖的含量。方法：用蒽酮-硫酸法及苯酚-硫酸法对西归中的多糖含量进行测定,并对两种方法的结果进行比较。结果：蒽酮-硫酸法平均加样回收率为86.6%,RSD=2.50%（n=6）。苯酚-硫酸法平均加样回收率为101.0%,RSD=2.63%（n=6）。结论：苯酚-硫酸法优于蒽酮硫酸法。     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

海南蓖麻籽中脂肪酸的组成分析

用乙醚萃取蓖麻籽油,油脂皂化后的脂肪酸采用三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化．利用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离、鉴定出8种脂肪酸,其主要脂肪酸为蓖麻油酸66．03％、油酸8．54％、棕榈酸7．77％和亚油酸6．64％．结果表明,蓖麻籽油不饱和脂肪酸高达88．5％,有较好的开发利用前景．     

苦丁茶药材有效成分动态积累研究

【目的】研究不同月份苦丁茶(Ilex kudingcha.)药材中有效成分熊果酸和齐墩果酸含量变化的动态积累。【方法】采用反相高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸在苦丁茶药材中的含量。【结果】当年10月至次年2月份苦丁茶样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为1.12%~1.47%及0.16%~0.21%,3~9月份样品中熊果酸和齐墩果酸的含量分别为0.87%~1.21%及0.13%~0.18%。【结论】苦丁茶药材的最佳采收期应为当年10月至次年2月份。     

黄姑鱼仔稚鱼发育过程中氨基酸和脂肪酸的变化

分别测定1、5、10、20、45日龄黄姑鱼仔稚鱼中的氨基酸、游离氨基酸、脂肪酸组成。结果表明黄姑鱼仔稚鱼的氨基酸组型和游离氨基酸组型是不断变化的。必需氨基酸中的精氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸5种氨基酸占必需氨基酸总量的70%左右。非必需氨基酸中的天冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸占非必需氨基酸总量的60%左右。随着仔稚鱼的生长,游离氨基酸含量呈显著降低的趋势。1日龄仔鱼的游离氨基酸含量最高,为12.134 g/100 g;45日龄稚鱼的游离氨基酸含量最低,为1.497 g/100 g。黄姑鱼仔稚鱼的主要脂肪酸为:16:0、18:0、16:1、18:1和DHA。各日龄黄姑鱼仔稚鱼体脂肪酸含量差异较大,但仔稚鱼的必需脂肪酸DHA、EPA和ARA始终保持较高的含量。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。