湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

高效液相色谱法测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,选用大连依利特Hypersil ODS2色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长207nm,柱温22℃,测定广西三叶香茶菜中的齐墩果酸含量.结果表明,齐墩果酸在0.175～7μg之间呈线性关系,齐墩果酸平均回收率为98.91%,RSD为1.886%.该方法准确可行,重复性好,可以作为测定三叶香茶菜中齐墩果酸含量的方法.     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量

研究建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。采用甲醇溶剂超声提取法,色谱条件:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)、流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12)、检测波长为220nm、流速为0.8ml/min、柱温为35℃、进样量20μl。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸与其它成分达到了基线分离,且分别在0.204～2.04μg、0.0717～1.342μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,二者加标回收率分别为97.65%、97.42%,RSD分别为1.96%、1.5%。本方法简便,灵敏,重现性好,结果准确可靠。     

栽培与野生川西獐牙菜有效成分的研究

目的:测定野生与栽培川西獐牙菜中3种有效药用成分,即龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法分离和测定川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.流动相:甲醇-水-0.5%乙酸(25∶75∶0.8)、甲醇-0.5%乙酸(25∶75)和甲醇-水(90∶10);检测波长:270nm、254nm和215nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL.结果:栽培川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸含量与野生种基本相同.结论:栽培川西獐牙菜完全可以代替野生种.     

鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的：比较不同加工方法所获得的木瓜饮片甲醇总提物中齐墩果酸和熊果酸的含量及HPLC指纹图谱,为改进木瓜饮片的生产方法,提高木瓜质量提供依据.方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测量不同加工方法生产的木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量并比较其指纹图谱.结果：4种不同的样品在组分上的差异较小,HPLC指纹图谱有27个共有峰.但不同加工方法获得的样品所含齐墩果酸和熊果酸的量存在差异,其中鲜切饮片与鲜木瓜含量相近,齐墩果酸和熊果酸总含量为0.89%.结论：鲜切饮片克服了传统加工方法的不足,更好地保存了齐墩果酸、熊果酸等药用成分,有利于保证药品质量,值得推广应用.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

八月瓜果皮中齐墩果酸的大孔树脂分离工艺

对7种商品化大孔树脂吸附分离八月瓜果皮齐墩果酸的性能进行对比筛选,发现XDA-1型树脂最适合八月瓜果皮齐墩果酸的分离.在单因素实验基础上,用响应面优化法考察了固液比、吸附温度和吸附时间对齐墩果酸提取率的影响.结果表明,在固液比为 1∶8（g/mL）,40 ℃温度下吸附 315 min,齐墩果酸的提取率为0.265 6%.模型预测值为 0.243 2%,实验结果与模型预测值吻合.     

齐墩果酸和熊果酸对DPPH自由基的清除作用

通过分光光度法测定了三萜化合物齐墩果酸和熊果酸对DPPH自由基的清除率,并与多酚物质绿原酸和鞣花酸的相应性能进行了比较.结果表明:在齐墩果酸和熊果酸质量浓度为1.0mg/mL时,对DPPH自由基的清除率分别为63.09%和68.02%,二者的抗氧化活性近似,小于2种多酚化合物,但和稠环多酚鞣花酸的接近.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸在0.039 5~0.237μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),检出限为0.2 mg/L(3σ),平均回收率为98.7%。该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价。     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

HPLC法测参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度

建立了HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度的方法.样品经水超声提取后,采用HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度,采用C18色谱柱,甲醇-0.5%磷酸(10∶90)为流动相.检测波长280 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,丹参素钠线性范围为9.44~198.24μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率为96.58%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度测定.     

RP-HPLC同时检测 Zymomonas mobilis 代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱(HPLC)同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱(4.6 mm×150 mm)、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱(7.8 mm×300 mm)、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.