淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸

提出一种利用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸的方法。应用反相C18色谱柱 ODS-2 HYPERSIL 250 mm×4．6 mm 5μm,以0．05 mol·L-1NH4H2PO4(用H3PO4调pH2．6)为流动相,发酵液经稀硫酸预处理后直接进样分离定量,每一样品的分析过程不超过5 min,可及时了解丙酮酸发酵过程中丙酮酸的变化,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

HPLC法测定丹聪颗粒中丹参素含量

建立了丹聪颗粒中丹参素的含量测定方法:色谱柱为DiamonsilC18柱,(250 mm×6.0 mm,5μm),流动相为乙腈—水—冰醋酸(9∶160∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明:该测定方法快速、准确、灵敏、重现性好,实际测定3批样品,丹参素在0.184~1.656μg范围内进样,线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为97.91%,RSD%值为1.59%.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析

开发一种分析2-去氧-D-葡萄糖样品的离子色谱方法,该方法可准确定量2-去氧-D-葡萄糖样品的含量.经色谱分离条件优化,选用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以18 mmol/L NaOH溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,用脉冲安培检测器检测,实现2-去氧-D-葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖3种结构极为相似单糖的高效分离,建立起2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法.2-去氧-D-葡萄糖在0.618~61.8μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 6,最低检测限为27.2μg/L,最低定量限为216.3μg/L,平均回收率101.3%,实验结果表明该离子色谱法检测2-去氧-D-葡萄糖,简单、灵敏,测定结果准确,是测定2-去氧-D-葡萄糖含量的有效方法.     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

气相色谱测定1,3-丙二醇发酵液中主要成分

采用气相色谱法对1,3-丙二醇发酵液的主要成分(乙醇、乙酸和1,3-二醇)进行了定量分析,色谱条件为Chromosorb101, 2 m×ф5 mm的玻璃柱,柱温130 ℃,检测温度为250 ℃,回收率95.08%~101.82%,线性关系大于0.9990,方法准确、简便、快捷.     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中的纳他霉素

采用反相高效液相色谱法测定了发酵液中的纳他霉素。在Phenomenexprodigy5μODS3100A(250mm×4.60mmi.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇 水 磷酸(体积比85∶15∶0 15)为流动相,体积流速为1mL/min,紫外检测波长为303nm。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0 24%(n=5),回收率为99%以上。     

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺).以0.1 mol/L 磷酸二氢铵为流动相,采用SUPELCOSIL LC-18-DB(5 μm,150 mm×4.6 mm I.D.)色谱柱,紫外检测波长 205 nm,流速1 mL/min.方法快速准确、灵敏度高、重现性好,测定结果令人满意.     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

祛痰止咳颗粒指纹图谱研究

 采用HPLC法构建了祛痰止咳颗粒指纹图谱,色谱条件为Elite Hypersil BDS（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇(A)-0.15%(〖WTBX〗φ〖WTBZ〗)冰醋酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱A（15%→75%）,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长260 nm。该指纹图谱中,确定了19个共有峰,并采用对照品对照法及HPLC-ESI-MS/MS联用技术鉴定出10个黄酮类化合物。构建的指纹图谱,操作简便、准确可靠、重复性较好,为祛痰止咳颗粒质量控制提供了科学依据。     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

超声波辅助-反相HPLC法测定郑州市火棘果中的有机酸

用高效液相色谱法对郑州地区火棘果中有机酸的种类及含量进行了测定.色谱柱为HypersilODSC1(84.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸二氢钠-磷酸缓冲液(pH2.6);流速:0.8mL/min;检测波长:210nm.实验结果表明:火棘果果实中主要含柠檬酸9.243mg/kg,苹果酸10.244mg/kg,琥珀酸7.215mg/kg;在0.1～200.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998;最低检测限为0.01～0.04μg/mL.本法简便、准确、快捷,用于郑州地区火棘果中有机酸的测定,为火棘资源的质量检测与开发利用提供了科学依据.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．