紫外光催化氧化消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se

采用紫外光催化氧化消解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se含量的方法.探讨了消解条件、原子荧光光度计工作条件及氢化物发生反应条件,对比沸水浴加热和紫外光加热2种将Se (Ⅵ)还原为Se (Ⅳ)的方法,研究氨基磺酸消除氮氧化物干扰的最佳条件.在最佳实验条件下测定人发标准参考物质和人发试样中Se的含量,方法的检出限为0.08 μg/L (相对标准偏差为2.1%),荧光强度与Se (Ⅳ)的质量浓度在0～10 μg/L范围内呈线性关系.研究结果表明,人发标准参考物质中Se的测定值与标示值相吻合.人发试样中Se的质量分数与文献值(0.4～0.9 μg/g)一致.     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法.试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波.Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7～8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系.Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%.此法简便、快速、灵敏,结果准确.     

异丙隆半抗原的制备及鉴定

为了建立除草剂-异丙隆的酶联免疫吸附测定（ELISA）方法,以对异丙基苯基异氰酸酯和N-甲基已内酰胺为原料,经N-甲基已内酰胺水解,而后与对异丙基苯基异氰酸酯反应,合成了与目标分子具有相似结构的异丙隆半抗原1-（5-戊基羧基）-3-（4-异丙基苯基）-1-甲基脲.产物结构以红外及核磁等分析方法确认.为进一步研制异丙隆免疫抗体的制备奠定了基础.     

环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳(HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注.含有手性添加剂环糊精(CD)及其衍生物的毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC)拆分体系方面研究非常活跃.综述了CD-CZE和CD-MECC体系,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响.     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

分子印迹固相萃取在除草剂残留分析中的研究进展

分子印迹聚合物（MIP）由于具有高度特异性、亲和性、对光和热稳定以及耐酸碱性而广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域样品的预处理。近来,将MIP作为固相萃取的吸附剂使用,即分子印迹固相萃取（MISPE）技术得到迅速发展。本文综述了近十年MISPE的应用进展。     

非水滴定法测定3,3''-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

芳烃类化合物对发光菌急性毒性的QSAR研究

采用分子动力学MM+和半经验AM1算法优化并计算24种芳烃类化合物的16种量子化学参数,通过主成分分析法和回归分析法对化合物的量子化学参数进行筛选,所得最佳参数与芳烃类化合物对发光菌的急性毒性进行定量构效关系研究(QSAR)。所建多元线性回归方程的确定系数(R2)和留一法交叉检验系数q2分别为0.83和0.990。毒性实验值与预测值的相关性较好,模型具有良好的稳定性和预测能力。     

螺旋藻中痕量硒的示波极谱测定

建立了测定螺旋藻中痕量硒的简便快速的示波极谱法.在0.6 mol·L-1醋酸介质中,硒(Ⅳ)-对氨基苯磺酸配合物于0.63 V处产生一敏锐的单扫描示波极谱波.硒质量浓度在0～80 ng·(mL)-1范围内与波高呈线性关系.Se的质量浓度检测限为1.5 ng·(mL)-1.本法测定螺旋藻中痕量硒的回收率为98%.与荧光法测定结果相比,方法对比的相对误差为12.0%.