胭脂红褪色光度法测定废水中的铬

在H2SO4介质中,铬能灵敏地催化KBrO3氧化胭脂红的褪色反应,据此建立了测定铬的催化动力学分光光度法。最大吸收波长位于510 nm,线性范围为0.04-0.40μg/mL,检出限为0.01μg/mL。大多数常见离子不干扰测定,用于工业废水中铬(VI)的测定,结果满意。     

酸性铬蓝K-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铬

在酸性介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法,方法的线性测定范围为1.0～10.0μg/25ml,检出限为(4.14×10-8)g/ml.本法可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

在β-环糊精存在下催化动力学光度法测定铬(VI)

在β-环糊精存在下,根据铬催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定痕量铬的新方法.实验结果表明:方法的最大吸收波长为575 nm,铬量在0.007～0.27 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.95×105L.mol-1.cm-1.用于钢样中铬含量的测定,结果与认定值吻合.     

铬-溴酸钾-偶氮氯膦(Ⅲ)体系测定水中痕量铬

在稀硫酸介质中，铬能灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦（Ⅲ）的褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铬的新方法．线性范围为0．02-1．0μg/mL，检出限0．005μg/mL．测定方法具有准确、灵敏、简便，且体系稳定，用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定面粉中痕量铬

以1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯(BNPADB)为络合剂,利用非离子表面活性剂TritonX-114对痕量铬进行浊点萃取富集后用火焰原子吸收光谱法测定铬的含量。探究了溶液的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、缓冲溶液、平衡温度等实验条件的影响。在优化条件下测定铬的检出限为5.9 ng/mL,富集倍数为18倍(10 mL溶液)。将该方法用于面粉中痕量铬的测定,得到了满意的结果。     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在pH=6.0的HAc-NaAc介质中,利用铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻苯二酚的催化作用,通过条件试验,建立了催化动力学光度法测定痕量路的新方法。方法的线性范围为:0.010～0.40 mg/L,检出限为3.2×10~(-6)g/L。该方法用于自来水和废水中铬的测定,结果较令人满意。     

热水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用明胶中的铬

建立石墨炉原子化吸收直接快速测定食品添加剂食用明胶中铬的方法。对原子吸收光谱法测定的各参数条件进行研究优化,最佳测试条件为:热水溶解样品,胶体溶液直接上机,干燥温度90～500℃、原子化温度1100℃、灰化温度2150℃,方法检出限分别为0.05ng/ml,样品加标回收率分别为93.3%～106.0%。用于食用明胶中铬的测定,结果满意。     

微波消解-火焰原子吸收法连续测定三氯苯肼中的铬、铁含量

采用微波消解-火焰原子吸收法,利用金属离子混合标液进行标准曲线测定,实现了2,4,6-三氯苯肼中微量铬和铁的快速连续测定.结果表明:混合标准溶液中铬的标准曲线为:A=0.087+0.028C,相关系数r=0.999 4;铁回归方程为A=0.048 8+0.127 6C,相关系数r=0.998 1.用该法测得三氯苯肼试样中的铬、铁含量分别为3.170 mg/L、1.620 mg/L;相对标准偏差分别为1.02%和1.79%;平均加标回收率为101%和99%.     

极谱催化法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在乙二铵介质中 ,铬 ( )与亚硝酸钠产生一灵敏极谱催化波 ,波峰敏锐 ,波形良好 ,峰电位为 -1.66V(vs,SCE) ,检出限为 0 .0 0 5μg/L ,铬 ( )浓度在 0 .0 1-2 0μg/L范围内与峰电流呈线性关系。本法用于水中痕量铬 ( )的测定 ,结果满意。     

协同氧化光度法测定废水中微量铬(Ⅵ)

室温下,硫酸介质中,利用铬（Ⅵ）和高碘酸钾协同氧化二苯胺磺酸钠使其显色,建立了灵敏简便地测定微量铬（Ⅵ）的新方法.测定铬（Ⅵ）的线性范围为0.005～0.6mg/L,ε=1.11×105L/mol·cm.用于废水中铬（Ⅵ）的测定,结果满意.     

横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍

铬和铍都是对人体有害的微量元素,由于工业"三废"不断增加,必将带来人类食物链的污染,监测食品中的铬、铍具有重要的现实意义. 蘑菇、茶叶是生活中常见食品,而目前国内对蘑菇、茶叶等中有害元素铬、铍的测定尚未见报道.本文采用硝酸镁作基体改进剂,横向加热一体化平台石墨管和塞曼扣除背景相结合技术,不仅消除了基体干扰,而且提高了灵敏度和准确度,直接测定了蘑菇、茶叶中的铬和铍,得到了满意结果.     

分光光度法测定食品中的铝

采用灰化法使铝盐失水,生成氧化铝,用酸提取,通过分光光度法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,进行定量分析.该法的回收率达87%～107%.r=0.999 9,显色稳定.该法无论在样品处理上,还是后期比色,都明显优于.     

对国标2003中面制品中铝含量测定方法的改进

针对目前市场上的的面制食品,膨化食品,油炸食品的安全问题,在GB/T5009.182-2003中面制食品中铝含量的检测方法的基础上对检测条件(AL3+在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺最大吸收波长,络合物显色稳定性,酸度,试剂浓度,标准溶液的采用)进行了优化探索,提高了络合物的稳定性。在样品处理时,分别采用了酸消解法,碱浸法和灰化法从面制食品中分离浸取铝,灰化法的浸取效果最好。针对市场山的糕点,彭化食品,油条等,用改进后的国标方法测定其铝含量,标准曲线线形好,检出限较低,回收率高,结果较为准确。     

市售补钙制剂钙含量的测定

鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液中与Ca2+络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙-酸性铬蓝K络合物的最佳形成条件:λ=498nm,pH=10.5,显色剂用量为2mL,缓冲溶液用量为0.5mL,钙浓度在0～2.4×10-5mol/L范围内遵循朗伯-比尔定律,相对标准偏差为1.2%。