流动注射化学发光分析法测定维生素C

基于维生素C(Vc)与重铬酸钾的还原反应产生的铬(Ⅲ)能催化鲁米诺的化学发光的现象,建立了一种快速测定Vc的新方法.在最佳的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-7~9.0×10-6mol/L,检出限为4×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的Vc连续测定9次的相对标准偏差RSD为3.8%.     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0.02mol/LH2SO4+0.1 mol/L NaNO3溶液中,在+1.00～-0.40V电位范围内进行循环伏安扫描,于+0.29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、+0.65 V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(Ⅵ)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(Ⅵ)浓度的增加而增大,因此选择+0.29V的还原峰作为分析信号,运用1.5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

表面活性剂与金属离子协助荧光增敏法测定痕量苯甲酸

在硼酸-硼砂缓冲溶液中,表面活性剂CTMAB存在下,Co2+可大大增加苯甲酸的荧光强度,从而建立了表面活性剂与金属离子协助增强荧光法测定苯甲酸的新方法。本文对实验条件进行优化,在Co2+浓度3×10-3 mol/L,CTMAB浓度7×10-4 mol/L,pH=8.4条件下,30℃水浴22min,以302nm为最大激发波长,608nm为最大发射波长,测定苯甲酸的含量。结果表明,该方法线性范围为5×10-6~1.0×10-3 g/L,检出限为2×10-6 g/L。用本法测定榨菜中的苯甲酸含量,回收率为101%~105%。     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

茜素红-多壁碳纳米管修饰电极测定尿酸

制备了茜素红-多壁碳纳米管修饰电极,用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了尿酸在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在pH=1.01的0.2mol/L盐酸底液中,尿酸在修饰电极上出现一不可逆的氧化峰,氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6-1.0×10-4moI/L范围内具有良好的线性关系Ip=4.94×10-7 0.248c,相关系数R=0.9957,检出限为1.0×10-6mol/L,人尿样品中尿酸测定的回收率为101.3%-106.5%.     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

PdNPs/MWNTs修饰玻碳电极的制备及其对六价铬的电化学测定

用钯纳米粒子多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于对六价铬(Cr(VI))的电化学测定.采用场发射扫描电子显微镜、循环伏安法、交流阻抗法、差分脉冲伏安法等方法对修饰电极进行了表征.研究发现多种其他金属离子如Cr3+、Pd2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Al3+、Ba2+、Ca2+、Mg2+等对六价铬离子的测定没有明显干扰,且六价铬的还原峰电流与Cr(VI)的浓度在8×10-7~5×10-8mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达2.7×10-8mol/L.该法具有简便快速,选择性好,灵敏度高等特点.     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

碳纳米管和离子液体修饰电极对鸟嘌呤的电催化性能研究

以多壁碳纳米管(MWNTs)和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)按一定比例制备成胶体,修饰在电极表面制备成MWNTs-BMIMPF6/GCE修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,用循环伏安法和交流阻抗法对修饰电极进行表征,考察鸟嘌呤在修饰电极上的电催化行为。结果表明,该修饰电极显著的增强了对鸟嘌呤的电催化性能,氧化峰电位负移,峰电流提高约7～8倍;以差分脉冲伏安法对溶液中的鸟嘌呤进行测定,其检测线性范围为1.5×10-6～2×10-4mol/L,检出限为2×10-7mol/L。     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

基于香豆素与CdTe量子点间的荧光共振能量转移检测超痕量Hg~(2+)的研究

分别合成了3-巯基丙酸稳定的CdTe@SiO2量子点和双臂香豆素金属离子荧光探针前体(BCP),并将BCP固定于CdTe@SiO2表面上形成Hg2+探针-CdTe@SiO2@BCP,建立了基于Hg2+对CdTe@SiO2@BCP量子点的荧光猝灭定量检测Hg2+的新方法。考察了pH值等因素的影响。在最佳实验条件下,可测定5.0×10-8~1.0×10-4mol·L-1的Hg2+,检出限为6.7×10-9mol·L-1,可应用于实际样品中超痕量Hg2+的测定。     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。