CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S（CAS）为显色剂、溴化十六烷基吡啶（CPB）表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法．在HAc—NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632．5nm,表观摩尔吸光系数达1．05×10^5L·mol^-1·cm^-1．铝浓度在0．2～2．8×10^-4g·L^-1范围内符合比尔定律,检测限为1．2×10^-5g·L^-1．进行加标回收实验,得到了满意的结果．     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

新试剂DCOBA8Q5S与Al的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7－（2，4）－二羧甲氧基－5－羧基苯（偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸与Al^3+的配合反应，结果表明，试剂在HAL／NaAC缓液体系中与Ll^3+形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm，络合物组成比为R：AL＝2：1，铝离子含量在0－1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定，结果令人满意，检测下限为5．04&;#215;10^-6g/L。     

Spectrofluorimetric determination of artemisinin with pyronine B as the substrate for horseradish peroxidase

Enzyme-catalytic fluorescence determination of artemisinin （qinghaosu, QHS） was developed using pyronine B （PB） as substrate of horseradish peroxidase （HRP）. The interaction between HRP and QHS was an enzyme-substrate model. The catalytic characteristic of HRP in the oxidation reaction, in which the fluorescence of PB was decreased in the presence of QHS, was studied. The steady-state catalytic rate depended upon enzyme and substrate concentrations, and the Michaelis-Menten parameters Km, Vmax and Kcat were 8.4×10^-5mol·L^-1, 7.4×10^-6mol·L^-1s^-1 and 50.23s^-1. The catalytic activity of enzyme was inhibited in the presence of deactivated agents and at high temperature, respectively. Under optimum conditions, linear relationship between fluorescence intensity change （F0-F） of pyronine B and concen- tration of QHS was in the range of 1.41×10^-7-1.27×10^-6mol·L^-1. The detection limit （3σ） was determined to be 2.7×10^-8mol·L^-1. The proposed method was applied to the concentration determination of QHS in the media of plasma or urine samples.     

基于（Sn，Ba，La）·（P04）3C1．Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr（VI）

基于Cr（VI）对（Sn,Ba,La）5·（PO4）3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散（Sn,Ba,La）5·（PO4）3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr（VI）的荧光分析新方法．研究表明：Cr（Ⅵ）离子对固定于琼脂溶液中的（Sn,Ba,La）5·（PO4）5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用．在pH=9．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271nm和447nm,测定Cr（VI）浓度的线性范围为4．0×10^-6mol／L^-1．4×10^-4mol／L,检测限为2．99×10^-6mol／L,回收率为98．9％～103．0％．方法具有良好的重现性和选择性,一些常见金属离子不干扰测定．应用于环境水中Cr（VI）离子含量的测定,结果满意．     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

Trace determination of zirconium using anodic adsorptive voltammetry at a carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes

A carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes （MWCNT） was prepared and the determination of ultra trace amount of zirconium based on the anodic adsorptive voltammetry of the zirconium-calcium-alizarin red S mix-polynuclear complex is described in this paper for the first time. The results showed that the sensitivity and the selectivity of the method are excellent. The second derivative linear scan voltammograms of the complex were recorded by polarographic analyzer from 200 to 1200 mV （vs. SCE） and it was found that the complex can be adsorbed on the surface of the electrode, yielding a peak at about 840 mV, corresponding to the oxidation of ARS in the complex. The peak current increases linearly with Zr （IV） concentration in the range of 6.0×10^-12--6.0×10^-11 mol. L^-1 （accumulation time 120 s）, 6.0×10^-11--2.0×10^-9 mol. L-1 （accumulation time 90 s） and 2.0×10^-9--1.0×10^-7 mol. L^-1 （accumulation time 60 s） and the detection limit （S/N = 3） is 2.0×10^-12 mol. L^-1 （accumulation time 180 s）. The procedure has been successfully applied to the determination of zirconium in the ore samples.     

二甲基亚砜中Ni^2＋电化学性质的研究

研究了二甲基亚砜中Ni^2＋在Pt电极上的电化学性质．293K时,在0．01mol·L^-1 NiCl2-0．1mol·L^-1 LiClO4-DMSO体系中利用循环伏安法,计时电流法。计时电量法测定Ni^2＋的扩散系数D0和传递系数α分别为：1．29×10^-6cm^2·s^-1和0．14;并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度i0=7．87×10^-8A／cm^2．     

芒果苷在玻碳电极上的电化学行为及分析应用研究

详细研究了芒果苷在玻碳电极上的电化学氧化行为,建立了芒果苷的微分脉冲伏安法（DPV）测定方法,其氧化峰电流与浓度呈良好线性关系,线性范围为3.5×10^-8-1.6×10-6 mol.L^-1;检测限为1.6×10-8 mol.L^-1.该方法用于知母中芒果苷含量的测定,结果较为满意.此外,亦对芒果苷的电化学氧化反应机...     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

十六烷氧基偶氮苯-喹啉化合物合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了1种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物（E）5-[8-（十六烷氧基）喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯,通过IR、UV-Vis和1 H NMR对其结构进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）在365nm紫外光照射下,398nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π＊跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π＊跃迁吸收峰逐渐减弱,光照7min后达到光稳态.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）以312nm光激发下,在418nm处发射蓝紫色荧光.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.