胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

茚三酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B—R缓冲溶液中茚三酮的极谱行为。实验表明,以pH=4,58的B—R缓冲溶液和0.1mol／L的KCl溶液作为底液,茚三酮产生还原波,其二阶导数峰电位为-0.874V（vs,SCE）,峰电流与其浓度在1.12×10^-6mol／L～3．36×10^-4mol／L浓度范围内呈线性关系,线性方程为i″p（nA／s^2）=114．5＋7．393×10^6c（mol／L）,相关系数为0．9927,初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆波。     

叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法

研究了叶酸（Folic Acid,FA）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为．实验结果表明,FA在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT／GCE上0．681V处出现一个不可逆氧化峰,表明MWCNT／GCE对FA具有良好的电催化作用．测定了FA在MWCNT／GCE上的电催化过程动力学参数,电子转移系数a为0．80,扩散系数D为6．217×10^-5cm^2／s,电极反应速率常数k1为2．15×10^-5cm^2／s．在8×10^6～2×10^-4mol／L浓度范围内,FA峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ips（uA）=70．46c＋0．046,r=0．9995,检出限为3×10^-6umol／L,对市售药品进行定量测试,所测样品RSD为1．8％～4．8％,加标回收率为95．5％～102．1％．可用于FA电化学定量测定．     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

铁氰化镍／银复合修饰电极的制备及对盐酸麻黄碱的电催化作用

在含有Ag^＋、Ni^2＋、K3Fe（CN）6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了铁氰化镍／银复合膜（NiHCF／Ag）修饰石墨电极（SG）．在pH5．00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,NiHCF／Ag／SG修饰电极对盐酸麻黄碱的电极反应有催化作用,盐酸麻黄碱还原峰的峰电流与浓度在8．00×10^-6～1．30×10^-3mol／L范围内呈良好线性关系（r=0．982）,检出限为5．00×10^-7mol／L．该电极已成功用于医用注射液中盐酸麻黄碱含量的测定,回收率为95.4％～104％．     

更昔洛韦在SDBS胶束中的电化学行为及其电化学测定方法

以碳糊电极（CPE）为工作电极,在BR（Britton-Robinson Buffer）中用循环伏安法研究了更昔洛韦（GCV）在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中的电化学行为,并以此建立了一种GCV电化学定量分析方法．用差分脉冲伏安法（DPV）,在优化的测试条件下测得GCV氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为2．8×10^-8mol／L．该方法灵敏准确,用于GCV含量测定,结果令人满意．     

共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器的制备及其在奥硝唑测定中的应用

利用紫外光聚合技术共价固定指示剂染料制备了一种新型荧光传感器．将溴丙烯和1-氨基-4-羟基蒽醌反应合成具有末端双键的荧光指示剂染料1-氨基-4-烯丙氧基葸醌,在紫外光照射下与甲基丙烯酸β-羟丙酯、1,2-环己二醇二丙烯酸酯在表面被修饰的石英玻片上进行共聚合,制得一种共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器．传感器在使用过程中无染料渗漏现象,在9．0× 10^-6-1．0×10^-3mol／L范围内对奥硝唑有线性响应,检测下限为8×10^-6mol／L,回收率为96．7％-103．9％．用此传感器测定奥硝唑简便可行,响应迅速,响应时间在2min之内．     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

多巴胺在FcA/Nafion/GCE上的电化学行为及其SWV测定应用

研究了多巴胺（Dopamine，DA）在二茂铁乙酸（Ferrocenyl Acetic Acid，FcA）和Nation聚合物薄膜修饰玻碳电极（FcA／Nation／GCE）上的电化学行为，测定了DA在该修饰电极上的动力学参数，并用方波伏安法（SWV）对DA在FcA／Nation／GCE上的测定应用进行了研究．结果表明，与GCE相比，DA在FcA／Nation／GCE上的峰电流增大约10倍，氧化峰电位负移60mV，表明FcA／Nation／GCE对DA有良好的电化学催化作用；同时测得DA在FcA／Nation／GCE上的电子转移系数口为0．44，反应速率常数k。为0．106cm／s，表观扩散系数D0为5．4×10^-6cm^2／s．用SwV方法测得DA浓度在1．0×10^-5～2．0×10^-3mol／L范围内氧化峰电流（Jpa）与其呈良好的线性关系，线性拟舍方程为Jpa（μA）=47．524＋16．508c（10mol／L），相关系数R=0．9989，检出限为1．0×10^-6mol／L，相对标准偏差为0．9％～1．1％，回收率为97．5％～100．1％．该测定方法简单快捷，测定结果令人满意．     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

硝酸铋修饰碳纤维电极循环伏安法测定水样中的半胱氨酸

半胱氨酸是生物体系中的一种重要氨基酸和临床分析中的疾病标记物。以循环伏安电化学方法在碳纤维簇电极表面上沉积铋粒子,从溶液中固相微萃取半胱氨酸,研究萃取过程的动力学和热力学。在最佳实验条件下,铋一半胱氨酸络合物的氧化峰电流与半胱氨酸浓度的对数存在两段线性关系,1．0×10^-4 -1．0×10^-7mol／L和1．0×10^-10～1．0×10^-16mol／L,最低检测限为1．0×10^-16mol／L,相对标准偏差为6．6％。共存的白氨酸、胱氨酸和蛋白质不干扰测定。用于沈阳师范大学湖水样本中的半胱氨酸检测,半胱氨酸含量为6．20μm。操作简便,快速,结果令人满意。     

熊果苷在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了熊果苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为,在pH=1的KCl-HCl缓冲溶液中,熊果苷在该电极上有一较灵敏、稳定的氧化峰,电位为0.820V,多壁碳纳米管修饰电极能显著催化熊果苷的电化学反应．提出了一种灵敏、简便的检测熊果苷的电化学方法．在优化条件下熊果苷浓度在8.0×10^-6～9．52×10^-4mol／L范围内与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9985,检出限为6．0×10^-6mol／L．一些常见的共存物质对其测定无干扰,该方法稳定性和重现性好。     

硫代硫酸钠在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）研究了硫代硫酸钠（Sodium Thiosulfate,ST）在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极（10-Methylphenothiazine,MPT/CPE）上的电催化氧化行为.结果表明,ST在裸碳糊电极（Carbon Paste Electrode,CPE）上的直接电化学氧化过程十分迟缓,但在MPT/CPE上于0.572 V处出现一不可逆氧化峰,氧化峰电流大幅度增大,表明MPT/CPE对ST电化学氧化有显著的催化作用.同时测定了ST在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,即电荷传递系数α=0.62,电催化氧化反应速率常数k=（2.92±0.06）×102（mol/L）-1.s-1.用微分脉冲伏安法（Differtial Pulse Voltam-metry,DPV）测得ST催化氧化反应峰电流与其浓度在2.0×10-4-1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程Ipa（μA）=16.458c（10-3mol/L）＋8.835,R=0.999 4,检测限为6.7×10-5mol/L.对市售ST注射剂含量进行了电化学定量测定,所得结果令人满意。