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相似文献
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1.
哌嗪合成的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
以N-β-羟乙基忆安为原料,选择Cu-Mn/γ-Al2O3催化剂合成哌嗪,对2中催化剂用量,反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应最佳条件,使用四氢呋喃或乙醇为溶剂可提高主反应的选择性,在最佳反应条件下原料转化率95%,哌嗪收率88%。  相似文献   

2.
N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,2,6,6-四氯环己酮为原料,在催化剂存在下,合成了N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺,通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察,得到了适宜的工艺条件;在n(酮):n (苯胺):n(催化剂)=1:5:1.5(摩尔比),反应温度为10-20℃,反应时间为3.5h手枪扌,收率为80%。  相似文献   

3.
以无机盐作为苯酚选择氧化催化剂,用低浓度过氧化氢氧化,得到的苯二酚的总选择性达83%,苯酚转化率为40%。讨论了催化剂用量、pH值、苯酚溶液浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对苯酚羟基化反应的影响。  相似文献   

4.
以两缺位硅钨酸正丁基季铵盐为催化剂,30% H2O2为氧化剂,乙腈为溶剂,研究枞酸甲酯的环氧化反应,运用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、气相色谱和气质联用谱对氧化产物进行分析。结果表明,枞酸甲酯与H2O2发生了缓和的选择性氧化反应,氧化产物主要为单环氧枞酸甲酯和二环氧枞酸甲酯。同时分析了反应过程中催化剂用量、氧化剂用量、反应温度和反应时间对枞酸甲酯氧化转化率、环氧化选择性的影响,确定了此次实验的最佳反应条件为:枞酸甲酯5 mmol,乙腈5 mL,催化剂用量为10 μmol,30% H2O2用量为0.45 mL,反应温度为50℃,反应时间10 h;此反应条件下,枞酸甲酯的氧化转化率高于98%,环氧化选择性达62%。  相似文献   

5.
间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10%,此时,衣康酸转化率为99.14%。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95%以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。  相似文献   

6.
采用复合催化剂Hβ沸石/TiO2合成了乙酸辛酯。确定反应的最佳条件为:酸醇物质的量比1:1.1、催化剂用量3.0g/mol乙酸、催化剂中TiO2的质量百分比10%、环己烷用量20mL/mol乙酸、反应时间3.5h。与其它单一固体酸催化剂比较,复合催化剂的催化性能更优越,乙酸的转化率更高。  相似文献   

7.
在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是:反应温度25℃,反应时间1 h,n(二苯甲酮)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL(二苯甲酮为0.1 mol的情况下),二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.  相似文献   

8.
以莰烯、乙二醇、甲基丙烯酸甲酯为原料,经过醚化和酯交换反应合成了光固化涂料用活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯(IBOEMA),采用GC-MS、IR等分析手段对合成产物的结构进行了分析测定.在莰烯与乙二醇的醚化过程中,以A-15作醚化催化剂,探讨了A-15用量、乙二醇与莰烯的物质量之比、反应温度、反应时间等对异冰片基羟乙基醚得率的影响.采用正交试验确定了异冰片基羟乙基醚的适宜合成条件:催化剂A-15的用量为6.0%,反应温度90℃,反应时间9h,乙二醇与莰烯的物质量之比为3.5∶1.0.在此条件下,莰烯转化率、反应选择性及产物得率分别达79%、93%和74%以上.在异冰片基羟乙基醚酯交换合成IBOEMA过程中,以环己烷为溶剂,反应在回流状态下进行,探讨了催化剂种类及用量、异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯物质的量之比、反应时间、阻聚剂的种类和用量等对IBOEMA得率的影响.通过正交试验确定了异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的适宜工艺条件:以环己烷为溶剂进行回流反应,环己烷与异冰片基羟乙基醚物质的量之比为37∶1,甲基丙烯酸甲酯与异冰片基羟乙基醚的物质量之比为1.25∶1.00,催化剂KOH的用量为3%,反应时间8h,吩噻嗪用量为1%.在此条件下,异冰片基羟乙基醚的转化率、反应选择性及产物得率分别达91%、93%和85%以上.  相似文献   

9.
磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水(H2O2)为氧源,催化氧化双环戊二烯(DCPD)制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂(种类及用量)、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n(Cat):n(DCPD):n(H2O2)=2.86:1000:2600,ωH2O2=50%的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.47%。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。  相似文献   

10.
直接合成法制备了NH2-MCM-41,进而负载Ni、Co、Mn(Salen)配合物制备了催化剂.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对催化剂进行了表征.将这些催化剂用于以H2O2为氧化剂的环己烯环氧化反应,结果表明:与Ni(Salen)/MCM-41和Co(Salen)/MCM41相比,Mn(Salen)/MCM41具有较高的反应活性.以Mn(Salen)/MCM41为催化剂,获得了优化的反应条件:在n(C6H10)/n(H2O2)=3、20mL乙腈为溶剂、反应时间4h的条件下,环己烯转化率为8.0%,选择性为47.5%.  相似文献   

11.
采用骤冷法制备Ni-Al-P非晶态合金,通过碱抽滤得到骨架型Ni-PD催化剂(Raney Ni-P),其非晶态结构由XRD和EXAFS证实。选择工业上具有重要应用价值的苯饱和加氢反应为探针,测定了上述催化剂的催化活性(包括吸氢速率、转化率和TOF值)和对环己烷的选择性,并与其对应的由传统骤冷法制备的Ni-PD非晶态合金、晶化Paney Ni-P以及工业上常用的Raney Ni催化剂进行了比较。实验结果显示,Raney Ni-P的催化性能显著优于其他三种催化剂,而且DSC分析显示了具有较好的热稳定性,因此具有良好的工业化应用前景。通过考察苯浓度、H2压力和反应温度对加以应速率的影响,确定了在Raney Ni-P催化剂上苯加氢反应的动力学速率方程和表现活化能,并提出了可能的反应机理。通过ICP,XRD,XPS,EXAFS,TEM,BET,氢吸附等一系列表征,讨论了催化剂的活性中心结构特征与其催化活性的关系。Raney Ni的催化活性高于传统Ni-P主要归因于其比表面积(分散度),而Raney Ni-P的催化活性高于Raney Ni主要归因于催化活性中中心本质的区别。由于非晶态合金Ni-P中无显著的电子转移,因此几何效应起主要的促进作用。Raney Ni-P的晶化失活则同时归于分散度和活性中心结构的改变。  相似文献   

12.
负载型Co—B/SiO2非晶态合金用于乙腈加氢的研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
报道了以Co-B/SiO2非晶态合金为催化剂用于乙腈加氢生成乙胺的研究,考察了此催化剂的催化活性和选择性,与RaneyNi以及其他类型的催化剂比较表现出良好的催化活性和选择性,并通过对该催化剂的一系列表征,阐明了类金属B的修饰有利于乙腈加氢反应的特性以及引入载体可以大大提高催化剂活性中心位均匀分布。  相似文献   

13.
研究了蔗糖水解产物电解还原制甘露醇和山梨醇的工艺,以Raney Ni为催化剂,H2SO4为支持电解质,当总糖浓度为1.0mol/L,pH=9-10,电流密度为32mA/cm2,温度为40℃,通电量为理论电量的1.2倍时,总糖的转化率大于95%.  相似文献   

14.
V-Mg-O催化剂用于丁烷氧化脱氢制丁二稀和丁烯   总被引:1,自引:0,他引:1  
制备了用于丁烷氧化脱氢制丁二稀的V Mg O催化剂 .m(V2 O5) / m(MgO)、催化剂焙烧温度对转化率和选择性有较大的影响 ,2 4 V Mg O催化剂具有较高的活性和C4 (C4 H8和C4 H6)选择性 ,当反应温度为 873K、原料气组成为n (C4 H10 ) /n (O2 ) /n (N2 ) =4/ 8/ 88时 ,收率达到 32 % .降低原料气中氧气分压 ,可以提高C4 选择性 ,但转化率降低 ;升高反应温度 ,可以提高转化率和收率  相似文献   

15.
非晶态Ni-B/SiO_2催化硝基苯加氢及其晶化失活   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用化学还原法制备了负载型Ni-B/SiO2非晶态合金催化剂,采用高压液相硝基苯的加氢反应,测定了上述催化剂的加氢活性和选择性,并与其他Ni系催化剂(Ni/SiO2和RaneyNi催化剂)进行了比较,发现所有催化剂均具有很高的催化活性和选择性,而Ni-B/SiO2非晶态合金的催化活性和选择性最高.通过高温处理获得对应的晶态Ni-B/SiO2催化剂,Ni-B/SiO2非晶态合金的加氢活性明显高于对应的晶态催化剂,表明催化剂存在晶化失活现象,结合催化剂的表征,讨论了非晶态合金催化剂的晶化失活机理,主要归因于高温团聚导致催化剂活性比表面积下降.  相似文献   

16.
采用浸渍法制备了系列碱金属M(M=Li,Na,K,Cs)掺杂的铜基催化剂, 铜担载量为5%(质量分数), Cu :M=5 :1(摩尔比). 借助XRD,BET,H2 TPR,NH3-TPD和CO2-TPD对催化剂进行表征, 研究了掺杂催化剂对环己醇脱氢反应的影响. 结果表明, 碱金属物种的引入改变了催化剂表面氧化铜物种的状态和分布; 减少了催化剂表面的酸中心数目, 有效抑制了脱水副产物的生成, 提高了环己酮的选择性(>99%). Cu-K/SiO2催化剂具有良好的催化活性和脱氢选择性, 铜和钾添加 物间的相互作用抑制了铜粒径长大, 增加了抗烧结能力, 提高了催化剂的稳定性.  相似文献   

17.
对N i-B/S iO2非晶态催化剂在二硝基苯加氢制苯二胺反应中的催化活性进行了研究。研究表明,该催化剂具有很高的催化活性,性能优于R aney N i催化剂,转化率可以达到100%,选择性达到98.6%,晶化导致催化剂失活。载体能提高催化剂的分散度,使催化剂的活性比表面积增大。  相似文献   

18.
研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO  相似文献   

19.
考察了金属Ni担载量对Ni/Al2 O3、Ni/MgO/Al2 O3催化剂用于甲烷与二氧化碳重整反应活性的影响 ,结果表明 :Ni担载量对反应活性的影响受反应温度的制约 .在低担载量时 ,催化活性随Ni担载量的增加而增加 ,到 3%时CH4及CO2 转化率分别达到 10 0 %和88% ;但对高担载量催化剂如 2 0 %Ni/MgO/Al2 O3,高温时 (>10 73K)因Ni的聚集等使反应器堵塞 ,导致活性骤降 .与Ni/Al2 O3相比 ,Ni/MgO/Al2 O3具有更好的稳定性 .助剂对催化活性及稳定性也有一定影响 .各助剂对CH4转化的影响次序为 :La >Mn >Co >Fe .助剂的加入有助于Ni催化剂稳定性的提高 .  相似文献   

20.
Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.  相似文献   

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