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相似文献
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1.
以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱、13C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚进行了表征。探讨了反应温度,催化剂用量,物料物质的量比等对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率的影响。结果表明,合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇的适宜条件为:n(碱)∶n(甲醛)∶n(环己酮)=1.25∶5.5∶1,羟醛缩合反应温度和反应时间分别为10℃和1h,康尼扎罗反应温度和时间分别为40℃和1.5h;合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的适宜条件为:n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四羟甲基环己醇)=9∶10∶1,相转移剂用量为10%(以2,2,6,6-四羟甲基环己醇质量为基准),反应温度和时间分别为80℃和120h,2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率为58.3%。  相似文献   

2.
采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6M06040/SiO2)为催化剂,30%H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n(环日酮):n(H2O2):n(H4SiW6Mo6O40/SiO2)=100:198:0.124,反应温度为110℃,反应时间3.5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86.7%.  相似文献   

3.
以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件:n(乙酰乙酸甲酯0.02m01):n(尿素):n(催化剂)为1:2:0.15,反应时间2.5h,产率为86.9%。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。  相似文献   

4.
亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂.通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类(酸)、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选.蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是:n(蔗糖):n(尿素)=5:1;催化剂为磷酸,用量4%;温度205℃;时间3min.  相似文献   

5.
在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛.分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度90-95℃,反应时间2.5h,n(异丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.2,催化剂用量1.5g,带水剂环己烷40mL(异丁醛为0.1mol的情况下).异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91.16%,产品纯度w(异丁醛1,2-丙二醇缩醛)达到98.5%以上.催化剂不经处理可多次循环使用.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.  相似文献   

6.
以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇):n(丙酮):n(碘)=1:25:0.002,反应温度为30℃-35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。  相似文献   

7.
二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛   总被引:1,自引:0,他引:1  
以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12 O40/TiO2为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为80.7%。  相似文献   

8.
岳智洲 《科技资讯》2006,(20):193-194
以甘露醇为原料,硫酸氢钾作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇):n(丙酮):n(硫酸氢钾)=1:20:2,反应温度为室温,反应时间15h,产率可达77.6%。  相似文献   

9.
汪洋 《河南科学》2009,27(9):1064-1065
合成了新型的复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素.结果表明:用固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为:n(甲醇):n(酸酐)=6:1,催化剂用量为1.5%(总质量),反应温度95~100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93%以上.  相似文献   

10.
议NaHSO4为催化剂,对以正丁醛(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明:NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为:n(醛):n(醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可迭71.9%。  相似文献   

11.
本文对医药邻─(2,6─二氯苯胺基)─苯乙酸钠的中间体N─苯基─2,2,6,6─四氯环己亚胺的合成工艺进行了系统研究,对该反应的催化剂种类、用量、原料配比、缩合温度等。艺条件进行了分析探讨,找出了较佳合成工艺条件,并对产品结构进行了认证。  相似文献   

12.
以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeCl3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.  相似文献   

13.
SiO2的测定是硅酸盐矿石、耐火材料、铁矿石、水泥分析中常规的分析项目。K2SiFs容量法置到.广量的应用,在国家标准GB/T176—1996被列入代用法。但是该法由于采用熔融分解试样,试样的处理比较复杂,且K2SiF6的溶解度受温度的影响较大。氟硅酸钡容量法测定SiO2较好地克服了上述缺点。  相似文献   

14.
15.
在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈(DCBN)与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN),最佳合成条件为:2,6-二氯苯甲腈:苯酚=1:2:4,反应温度为140~200℃,反应时间为8h,DPOBN的产率达95.74%,并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。  相似文献   

16.
2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.  相似文献   

17.
张艳秋 《中国西部科技》2009,8(23):80-80,78
当前,高校思想政治理论课结合新形势下大学生的思想、学习和生活实际,采取了一系列切实可行的措施,优化了高校思想政治理论课教学方法、过程和效果。而如何有效提高思想政治理论课课堂教学的实效性,已成为当务之急。本文主要探讨在新的形势下,在“6:2:2”的教学模式即课堂讲授、自主学习、实践教学有机结合的教学模式下,如何改变传统的教学方法,进一步提高思想政治理论课的课堂教学效果。  相似文献   

18.
以柠檬酸、苹果酸、甘氨酸、葡萄糖为络合剂,用溶胶凝胶法制备NiV2O6,用差热一热重分析(TGADTA)法考察催化剂前驱物分解过程中的热效应变化和失重情况,以X射线衍射分析(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)、比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜分析(SEM)、透射电子显微镜分析(TEM)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和X射线光电子能谱(XPS)等方法测定了催化剂的物理化学性质,并研究了其丙烷氧化脱氢制丙烯反应的催化性能.结果表明,以葡萄糖为络合剂,溶胶凝胶法制备的NiV2O6催化剂的丙烷氧化脱氢反应催化性能较好.  相似文献   

19.
C2F6是一种人造气体,它在半导体工业中有着非常广泛的应用.由于它的分解率极低,所以很难把它从环境中排除掉,对温室效应的影响比较显著.采用光吸收技术和电子散射方法已对C2F6分子的电子结构进行了研究.然而,迄今为止,尚没有关于该分子的绝对广义振子强度实验测量.Lassettre及其合作者首先采用角分辨的电子能量损失谱技术用于精确的偶极振子强度测量,角分辨的电子能量损失谱仪的原理和实验方法已在其他文中作了详细的介绍[1].通过采用Bethe求和规则可独立地对任意动量转移下的广义阵子强度进行绝对定标,本次实验中谱仪的能量分辨率为0.8e…  相似文献   

20.
文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。  相似文献   

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