鲁米诺—高碘酸钾化学发光法测定盐酸苯乙双胍

在碱性条件下盐酸苯乙双胍对鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸苯乙双胍的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸苯乙双胍的线性范围为4.0×10-9~2.0×10-5 mol/L,检出限为6×10-10 mol/L,对于浓度为4.0×10-8 mol/L的盐酸苯乙双胍连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.1%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在99.6%~100.5%之间.该方法用于盐酸苯乙双胍片剂中盐酸苯乙双胍的定量分析,结果满意     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾催化氧化产生化学发光,孔雀石绿对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定孔雀石绿的流动注射化学发光新方法.结果表明,该方法的线性范围为1.0×10-6-9.0×10-5mol/L,检出限为4×10-7mol/L.对1.0×10-5mol/L的孔雀石绿连续进行七次平行测定,其相对标准偏差为2.3%.     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

高锰酸钾-亚硫酸钠流动注射化学发光体系测定美洛昔康

基于美洛昔康在硫酸酸性介质中对KMnO4-Na2SO3体系化学发光的增强现象,建立了测定美洛昔康的流动注射化学发光法.美洛昔康溶液的浓度在6.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,方法的检测限为4.8×10-8mol/L.该法用于美洛昔康片剂的含量测定,平均回收率为97.8%.     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

化学发光微流动注射芯片检测雨水中的过氧化氢

基于在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料上利用激光雕刻微流动注射通道和控制时间进样的模式,并将分离系统(离子交换树脂)引入到微流动注射系统中,结合luminol Co2 H2O2化学发光体系,建立了化学发光微流动注射芯片在线测定过氧化氢的方法.结果表明,采用该方法测定H2O2的线性范围为1×10-4～2×10-7mol/L,检出限为9 5×10-8mol/L,相对标准偏差RSD=2 9%(c=1×10-5mol/L,n=11).与常规的流动注射化学发光分析法相比,该芯片具有简单、操作方便、灵敏度高、分析速度快、尤其是耗样量少等特点,已应用于雨水中过氧化氢的测定.     

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

一种基于固定化纳米MnO2的流动注射化学发光分析方法

采用电沉积法在自制的碳电极表面制备纳米MnO2,提出了一种基于固定化MnO2流动注射化学发光测量L-色氨酸的分析方法。对所制备的纳米MnO2颗粒采用超景深三维显微镜,扫描电镜以及红外光谱进行了表征。结果表明,所制备的纳米MnO2均匀致密地分布在碳电极表面。用固定化MnO2作为发光试剂,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)自制的流通池中进行化学发光反应。选取超纯水作为载液,当含有硫酸和甲醛的L-色氨酸溶液流过流通池与MnO2接触时,即可产生化学发光。线性范围1.0×10-6~5.0×10-5mol/L,检出限8.0×10-7mol/L。通过氧化试剂的固定化,该法简化了流路和测定步骤,具有快速、简单、环境友好以及易于实现自动化控制等优点。     

CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定农药甲胺磷

基于农药甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光猝灭的现象,建立了一种简单快速测定农药甲胺磷的新方法.在最佳实验条件下,CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭程度与甲胺磷浓度在4.72×10-7～7.08×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 8,检出限为2.5×10-7 mol/L.本法已成功用于大米及莴苣叶菜中农药甲胺磷残留的检测,加入回收率在91.7%～106.7%之间.利用紫外-可见光谱及透射电子显微镜技术,探讨了甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光的猝灭机理.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚

基于中性介质中,2,4-二氯苯酚对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有明显的增敏作用,提出了流动注射化学发光法测定痕量2,4-二氯苯酚的方法.在优化的试验条件下,2,4-二氯苯酚的化学发光强度与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.060×10-8 mol/L.对浓度为1.0×10-5mol/L2,4-二氯苯酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.1%.取工业废水水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量2,4-二氯苯酚含量,同行业推荐标准方法对比,结果相近.