罗马洋甘菊蒸馏废渣光保护能力研究

对罗马洋甘菊蒸馏废渣醇提物光保护能力进行研究,以总多酚含量为指标,确定提取的最佳条件.将醇提物分别用石油醚(PE)、二氯甲烷(CH2 Cl2)、乙酸乙酯(EAC)、正丁醇(NBA)依次萃取.采用比色法测定并比较各样品的总多酚含量.通过全光谱扫描法及计算光保护因子确定各组分的光保护活性.结果发现乙酸乙酯萃取物的光保护活性最强,SPF达到29.754±0.085,为罗马洋甘菊蒸馏残渣醇提物在功能性化妆品中的应用提供了理论基础.     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

羧酸(-COOH)的络合萃取

羧酸是带有羧基的有机化合物,是一类极性有机化合物.羧酸在日常生活和工业生产中应用越来越广泛,其重要性也越来越显著.为了减少资源的浪费和环境污染,实现可持续发展,探讨安全有效、经济实用、易于实现自动化的羧酸分离技术,是化学工作者的研究方向.络合萃取是基于可逆络合化学反应,来萃取分离极性有机物稀溶液的高效、高选择性、经济成本低、易于实现自动化的方法,对高纯物质制备和高浓度有机废水的处理具有广阔的应用前景.本文综述了2008年6月至2020年5月期间在国内外公开发表的络合萃取羧酸方面的文献;总结了一元羧酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸、3-羟基丙酸、乳酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙醛酸、丙酮酸、α-亚麻酸)、二元羧酸(草酸、丙二酸、丁二酸、衣康酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、己二酸、戊二酸、庚二酸)、多元羧酸(柠檬酸、丙烯三甲酸)、芳香族羧酸(苯甲酸、苯乙酸、羟基苯甲酸、原儿茶酸、没食子酸、2,3-二苯基丙酸)的萃取条件、萃取机理、萃取工艺,比较了其在不同萃取体系中的萃取效果;总结了离子液体萃取羧酸的状况及盐效应对络合萃取效果的影响.结果发现:羧酸和萃取剂的界面反应机制受有机相的极性影响,极性稀释剂的加入可有效提高萃取剂的萃取效率;盐效应对络合萃取效率有正影响,氯化钠等无机盐的加入,可使萃取有机物的成本下降;与传统络合萃取相比,离子液体“更绿色”,使用疏水性离子液体萃取羧酸的效果优于其他离子液体.同时对络合萃取动力学的情况进行了归纳,从动力学的角度分析了萃取剂及萃取反应的工艺可行性.进一步分析发现:新型萃取剂与萃取工艺的研发、反萃取技术与萃取动力学的研究、盐效应对络合萃取的影响规律、络合萃取与其他技术(分离、氧化还原、催化、吸附等)的联合应用等将是作者今后努力的方向.     

不同电解方法萃取SPHC钢中非金属夹杂物的研究

分别采用传统大样电解法和非水溶液电解法萃取SPHC低碳铝镇静钢铸坯中的非金属夹杂物,结合SEM和EDS分析,对比研究两种方法所提取出的夹杂物类型、成分、形貌以及尺寸等方面的差异。结果表明,采用大样电解法所萃取的夹杂物中,大部分为常见的大型硅铝酸盐系夹杂(尺寸大于100μm),呈球状或不规则块状,且部分球状夹杂物形貌有破损;而采用非水溶液电解法所萃取的夹杂物尺寸则相对较小,细小的非稳定夹杂物如Cr_2O_3-NiO、CaO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5等,均可被无损伤地提取出来。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.