高效液相色谱法检测卷烟辅料中双酚A的含量

建立并优化了卷烟辅料中双酚A的高效液相色谱检测方法.样品剪碎或直接置于锥形瓶中,经超声萃取,膜过滤,以58%的乙腈和42%的0.1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测.结果表明:1方法的线性范围是2~100μg·L~(-1),线性关系良好(R20.999),平均回收率大于91.63%,相对标准偏差小于10%(n=6),定量限为0.115 0μg·L~(-1);2样品前处理简单,无需复杂的衍生化处理.该方法对于卷烟辅料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便、快捷,满足卷烟行业对该指标的控制要求.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。