顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术在有机磷酸三酯阻燃剂土壤吸附分析中的应用

以3种常用且极性相差较大的有机磷酸三酯阻燃剂(OPFRs)作为研究对象,采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用技术建立了一种适用于研究OPFRs土壤吸附的分析方法:优化固相微萃取的萃取条件——取样体积为7mL,萃取时间为30min,解吸温度和时间分别为270℃和5min;分析测定过程中导致空白值升高的干扰因素;针对不同类型的土壤分别绘制标准曲线。利用已建立的SPME/GC-MS法对3种OPFRs在不同类型土壤中的吸附程度进行了初步评估,结果表明:3种OPFRs在试验土壤中的吸附率为27%~69%,吸附程度随着OPFRs极性的减弱以及土壤有机质含量的增加而增加。该方法具有操作简单,分析速度快,准确度、灵敏度和精密度均能满足定量测试要求,空白干扰小以及易于普及等特点。     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜(SiO2/PDMS-MWNTs)固相微萃取(SPME)新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯(BTX),文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件:萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

离子液体支撑液膜萃取处理苯酚废水条件的优化

利用离子液体支撑液膜(SILM)处理废水中的苯酚.以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)为载体、煤油为膜溶剂、聚偏氟乙烯(PVDF)基膜为支撑体膜,采用常温浸渍法制备了离子液体支撑液膜,并以此为液膜相、Na OH溶液为解析相,通过设计单因素实验,研究了离子液体浓度、进料相苯酚浓度、进料相pH、搅拌速率、温度、解析相Na OH浓度对苯酚萃取效果的影响,确定了最适操作条件.结果表明,当离子液体体积分数为30%、进料相苯酚质量浓度为200 mg/L、进料相pH=2、搅拌速率600 r/min、温度25℃、解析相NaOH浓度为0.2 mol/L时,纯苯酚溶液的萃取率最高可达93.5%.对离子液体支撑液膜的稳定性和可重复利用性进行了评估.在最适操作条件下,经过5次连续萃取操作后,苯酚萃取率由93.5%下降为80.5%;对1次萃取后的液膜进行清洗、再浸渍处理,5次萃取后,苯酚溶液萃取率仍可保持在90%以上,显示了良好的稳定性和可重复利用性.此外,最适操作条件下对实际工业苯酚废水进行处理的萃取率为91.1%,渗透系数为2.33×10-5m/s,展现了较好的实际处理效果.     

涂层对燃用准东煤锅炉受热面沾污特性的影响

新疆准东煤的强沾污结渣特性严重制约和影响了锅炉的安全稳定运行,采用锅炉受热面表面涂层是降低准东煤沾污的有效手段之一。为此,在一维沉降炉试验台上重点研究了烟气温度、涂层材料对受热面管沾污、传热特性的影响规律。研究结果表明:涂层可减缓准东煤灰在受热面表面上的沾污速率,减低灰污阻力系数。实验采用涂层A、涂层B和光管相比,750℃时,其沾污系数分别降低19.6%和7.1%;850℃时,其沾污系数分别降低24.73%和10.22%;950℃时,其沾污系数分别降低21.84%和34.29%。通过对沾污层灰样的分析测试,涂层材料对沾污层组份无明显影响,表明涂层对减缓沾污的效果以物理作用为主。     

燃煤发电机组灵活运行控制技术研究进展

加快构建新型电力系统是助推“双碳”目标实现的核心关键。风、光可再生能源的大比例接入给电力系统的安全稳定运行带来了新的挑战，对燃煤机组的安全、深度、灵活调峰控制也提出了更高要求。依据煤电机组智能灵活调峰控制技术的发展历程，从被控对象建模和灵活运行控制方法两个层面进行梳理与分析，研究结果表明，辅以机器学习和其他智能系统辨识方法的混合建模方式，以及融合预测控制、自适应控制、多目标智能寻优等先进控制技术更加适合未来煤电机组灵活智能控制的需要，是未来煤电机组灵活、智能控制技术发展的主要方向。     

丁二酸气溶胶吸湿生长后结构和界面的分子动力学模拟

基于分子动力学方法模拟了丁二酸气溶胶的吸湿生长现象，研究了温度和水含量对颗粒平衡后结构和界面特性的综合影响机制。结果表明，温度和水含量会影响丁二酸的溶剂化分子数，从而导致颗粒吸湿生长后呈现水包酸的分层结构、混合结构和酸包水的分层结构。颗粒表面丁二酸含量随温度的升高先增加后减少，且随水含量的增加而增加。此外，温度高于260 K时，颗粒表面丁二酸分子的亲水基和疏水基分别朝向颗粒内部和气相。     

广西湿地植物分布新纪录

首次报道广西湿地植物1个新纪录属和3个新记录种,它们分别是玄参科的泽番椒属Deinostema T.Yamazaki和该属的有腺泽番椒Deinostema adenocaula(Maximowicz)T.Yamazaki、莎草科的扁秆荆三棱Bolboschoenus planiculmis(F.Schmidt)T.V.Egorova和密穗莎草Cyperus eragrostis Lamarck。凭证标本存放于广西师范大学生命科学学院标本馆(GNU)。     

广西䗛目3新种记述

记述采自广西的Ｙｏｕ目昆虫３新种,即Ｙｏｕ科的兴安短肛Ｙｏｕ（Ｂａｃｕｌｕｍｘｉｎｇａｎｅｎｓｅｓｐ．ｎｏｖ．）异Ｙｏｕ科的广西原异Ｙｏｕ（Ｐｒｏｓｃｅｌｅｓｇｕａｎｇｘｉｅｎｓｉｓｓｐ．ｎｏｖ）和蓝胸蔷Ｙｏｕ（Ａｓｃｌｅｓｃａｅｃｉｕｓｓｐ．ｎｏｖ．）对其形态进行了描述,与近缘种作比较,并附特征图。     

桂西北光皮桦和马尾松人工幼林生长量的比较研究

为了进一步弄清桂西北种植光皮桦(Betula luminfera)的生长量,于1997年4月在广西林朵林场营造光皮桦人工纯林,与马尾松纯林进行对比研究,结果表明:3.5年生光皮桦林分的平均树高、平均胸径和平均蓄积量分别为7.42 m、7.50 cm和30.06 m³·hm^-2,分别比同龄马尾松林分的平均高(4.58m)、平均胸径(4.96cm)、平均蓄积(18.193m³/hm²)提高62.0%、51.2%和65.3%。说明该区营造光皮桦人工幼林的生长量较大,建议在相似立地条件下局部推广营造光皮桦人工林。     

混合主体材料分布对白色磷光有机发光二极管器件光谱性能的影响

在具有双发光层结构的二元白光器件中,研究了混合主体材料的位置和混合主体与客体材料的不同组合对白色有机发光二极管(WOLED)器件电光特性和光谱性能的影响。通过实验,在简单的器件结构中,同时获得了高效率和高颜色稳定性的器件,最优器件的最大亮度为29 630cd/m~2,最大功率效率和电流效率分别为20.84lm/W和33.87cd/A。当电压在5～9V之间变化时,色坐标(CIE1931)为(0.37±0.01,0.44±0.01)。     

黄连水提物对卵形鲳鲹源溶藻弧菌的抑菌作用

卵形鲳鲹(Trachinotus ovatus)是一种生长快速且肉质鲜美的经济型海水养殖鱼类,但是近些年为满足人们的日常需求,在不断扩大养殖的同时病菌也逐渐泛滥。溶藻弧菌(Vibrio alginolyticus)是华南沿海地区海水养殖鱼类细菌性鱼病的主要致病菌之一,给水产养殖业带来巨大损失。本研究对黄连(Coptis chinensis Franch)的抗菌作用进行系统研究,目的是为由溶藻弧菌引起的爆发性细菌性鱼病的高效防治提供科学的用药依据。本研究采用二倍稀释法测定黄连水提物对卵形鲳鲹源溶藻弧菌的最低抑菌浓度(MIC)、最低杀菌浓度(MBC)和半数致死量(LD50),并使用BCA蛋白浓度测定试剂盒测定细菌超声破碎上清液中可溶性蛋白含量。结果表明,黄连水提物对溶藻弧菌具有明显的抑制作用,其对溶藻弧菌的MIC、MBC和LD50的值分别为7.800mg/mL、31.250mg/mL和15.625mg/mL。胞内可溶性蛋白含量变化的结果提示:黄连发挥抑菌作用的机制可能是通过损伤细菌的细胞壁导致细菌内容物的释放并引起菌体裂解死亡。黄连具有发展成为一种高效抗水产病害中草药制剂的潜力。     

广东汕尾凹顶藻类(红藻门)的形态分类学研究

为了解中国南海北部凹顶藻物种的多样性以及加快该地的凹顶藻属物种资源开发和利用,本研究利用形态学和解剖学方法,对采自广东汕尾的大型海洋红藻凹顶藻类(Laurencia Complex)进行分类学研究。经鉴定共发现4个物种,即波状软凹藻(Chondrophycus undulatus (Yamada)Garbary et Harper)、凹顶藻(Laurencia chinensis Tseng)、三列凹顶藻(Lt.risticha Tseng,Chang,Xia et Xia)和小瘤栅凹藻(Palisada parvipapillata (Tseng)Nam)。文中对此4种凹顶藻类物种的内、外部形态特征进行了较详细的描述与介绍,并结合生物冷冻切片技术,获得了各个物种较清晰的解剖学特征图片,对未来凹顶藻类物种的鉴定提供一定分类学意义。