基于QuEChERS和GC-ECD法检测鱼体中17种有机氯农药和多氯联苯残留

采用改进的Qu ECh ERS方法,建立鱼样品中有机氯和多氯联苯17种持久性有机污染物残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA):C18(1∶1,m/m)填料净化,17种持久性有机污染物在0.5~200μg/kg浓度范围具有较好的线性,相关系数大于0.9941,检出限(信噪比S/N为3:1)为0.01~0.2μg/kg,定量限(信噪比S/N为10∶1)为0.05~0.5μg/kg,回收率在51.9%~112.9%范围内,相对标准偏差小于17.8%。     

毒死蜱完全抗原的合成与表征

在碱性条件下将毒死蜱原药与3-巯基丙酸反应,得到毒死蜱半抗原(O,O二乙基-O-[3,5一二氯-6-(2-羧乙基)硫代-2-吡啶基]硫代磷酸酯),采用活泼酯法将生成的半抗原与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备完全抗原.红外光谱、气相色谱-质谱联用仪及紫外光谱测试结果表明,所合成的物质均为目标产物.本方法简便易行,为利用免疫传感器快速检测有机磷农药毒死蜱残留量解决了一个关键技术问题.     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱质谱法检测海水中5种除草剂

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱质谱(DLLME-GC-MS)法,建立海水中5种具有内分泌干扰特性的除草剂(敌草腈、扑灭津、炔苯酰草胺、嗪草酮、氨基丙氟灵)的检测方法。实验考察了萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量以及萃取溶液的pH和离子强度对萃取效率的影响,最优的DLLME条件为萃取剂氯仿用量为100μL,分散剂乙醇用量为900μL,NaCl浓度为4.0%。结果表明,在最佳的实验条件下,5种除草剂在0.1、0.5、1.0μg/L三个添加水平下,其平均回收率在83.4%~99.6%之间,相对标准偏差为3.1%~10.0%;敌草腈、扑灭津、炔苯酰草胺、嗪草酮、氨基丙氟灵在海水中的检出限分别为0.024、0.010、0.025、0.015、0.030μg/L。该方法具有快速、灵敏、有机溶剂消耗少和重复性好等优点,可用于海水中除草剂类内分泌干扰物的检测。     

药对麻黄-葛根挥发油成分分析

目的定性定量分析药对麻黄-葛根、麻黄、葛根的挥发油成分.方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析.结果麻黄-葛根、麻黄和葛根挥发油成分分别定性得到57、70和33个结果,占总含量的93.17%、89.52%和88.84%.结论药对挥发油成分的数目大致为麻黄和葛根挥发油成分的加和.     

食品中苏丹红检测研究进展

本文评述了高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱（LC／MS）、气相色谱-质谱（GC／MS）以及薄层色谱法（TLC）对食品中苏丹红的检测研究进展，内容着重包括苏丹红样品预处理、净化，色谱检测波长的选择、流动相的选择、色谱检测器的选择，薄板及展开剂的选择等。     

金银藤挥发油成分的气-质联用分析与化学计量学解析

目的 定性、定量分析金银藤挥发油成分.方法 采用气相色谱-质谱进行检测,通过化学计量学解析法对二雏色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对金银藤挥发油成分的定性、定量分析,并结合程序升温保留指数来鉴定化合物.结果 金银藤的挥发油鉴定了39个成分,定性组分含量占金银藤挥发油成分总含量的94.54%.结论 全银藤挥发油的主要成分为十六烷酸（45.86%）、9,12-十八碳二烯政乙酯（39.02%）、十四烷酸（1.8%）、十五烷酸（1.07%）、十八烷酸（1.02%）.     

荆芥挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的定性、定量分析荆芥挥发油成分.方法采用气相色谱-质谱检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对荆芥挥发油成分的定性、定量分析.结果鉴定了51个荆芥挥发油成分,占挥发油成分总含量的86.71%. 结论荆芥挥发油主要组分为D-薄荷酮 （22.22%）, 4-甲氧基-3-甲基-1,2-苯二胺（14.38%）, 薄荷酮（4.44%）, 2-辛醛（4.03%）,（2R-反）-5-甲基-2-（1-甲基乙烯基）环己酮（3.28%）, 2-异亚丙基-5-甲基环己酮（1.76%）, 4,11,11-三甲基-8-亚甲基二环[7.2.0]- 4-壬烯（1.32%）, 1-辛烯-3-醇（1.28%）.     

超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油及其成分分析研究

采用超临界CO2萃取法提取库尔勒香梨精油，用气相色谱-串联质谱技术对其成分进行分析，并对几种提取方法进行综合比较。结果表明，与水蒸气蒸馏法、固相微萃取法相比，超临界CO2萃取法具有香梨精油提取率最高，为0．0549％。感官分析的结果表明，超临界CO2萃取法所得的库尔勒香梨精油颜色为橙色透明液体，而且风味好。气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析结果表明：超临界CO2萃取法所得的香梨精油中共鉴定出28种成分。丁酸乙酯、顺-7-十四烯-1-醇和乙酸己酯的含量最高，含量分别为5．19％、4．85％和4．37％。     

GITC柱前衍生化RP-HPLC检测吡喹酮中间体的对映异构体

目的建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC),分离和检测吡喹酮中间体1-[(苯甲酰氨基)甲基]-1,2,3,4-四氢异喹啉(BTIQ)的对映异构体。方法以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)作柱前衍生化试剂,考察衍生化试剂用量、反应溶剂、衍生化时间、流动相组成、柱温等因素对手性BTIQ分离和检测的影响。结果衍生化产物在C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,较优色谱分离条件为以乙腈-0.02 mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在该色谱条件下BTIQ衍生物可达到基线分离,分离度为2.1,非对映异构体的保留时间在40 min以内。在2~320μg/ml范围内BTIQ对映异构体浓度和峰面积线性关系良好。结论本文所建立的方法简便、快速、可靠,可用于吡喹酮中间体BTIQ的手性分离,也可为其光学纯度的质量控制提供参考。     

测定肿瘤细胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法研究

目的建立了高效液相色谱法测定A549组胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法，为探索5-氟尿嘧啶的作用机理奠定基础。方法色谱柱采用Hypersil ODS柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇·水=2：98（V／V）；流速：0．8ml／min；柱温：30℃；检测波长：265nm；进样量为5μl。结果细胞内液中5-氟尿嘧啶在0.1～50．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为97．65％，RSD为0．40％，日内和日间精密度分别为1．30％，1．04％；细胞跨液中5-氟尿嘧啶在1．0～250．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为102.34％，RSD为2．11％，日内和日间精密度分别为1．32％，1．06％。结论该色谱方法简便易行，准确度高，重现性好，可用于细胞内外5-氟尿嘧啶浓度的动态变化规律研究。