钢瓶供给氢气和空气的气相色谱法测定室内环境中的苯和TVOC

室内挥发性有机化合物(VOC)中的苯是强致癌、致残、致畸性的有毒污染物。为保证人体健康,住建部对室内环境中的苯和TVOC有严格的标准限量。采用热解析直接进样的气相色谱法分别测定,但两个测定苯的方法结果可比性差。按"规范"的定义,采用Tenax-TA管采样,250℃下热解析、优化色谱仪的测定条件,建立了测定苯和TVOC的气相色谱法。新方法操作简便,费用低,结果重现性好,更合理准确。     

石油烃测定方法和标准使用建议

石油类中含有石油烃类物质,石油烃类物质中主要的毒性来源于多环芳烃。不同行业的国内外标准中有多种石油烃类物质的测定方法,主要包括重量法、气相法、红外法、紫外法和荧光法。不同方法各有其优缺点。全面比较了各方法的原理和应用范围,给出今后实际检测和标准修订的建议以供参考。     

大尺寸单晶金刚石同质连接技术

介绍了制备人造单晶金刚石的技术途径及发展现状,重点讨论并对比了几种化学气相沉积法(CVD)金刚石制备技术的优缺点,详细阐述了基于微波等离子体CVD (MPCVD)法的同质连接技术——一种突破晶体尺寸限制,实现大尺寸单晶金刚石的有效途径。通过该技术实现了英寸级单晶金刚石晶片的制备,并针对横向生长、界面质量及演化、三维结构连接控制等核心科学技术问题进行了分析和讨论,展望了其在尖端应用领域的发展前景。     

物理气相沉积法制备TP/TFA纳米薄膜与光致发光特性探究

为了探究有机荧光材料在微纳尺寸上的荧光特性，采用低真空物理气相沉积方法制备了茶碱（TP）和2，3，5，6-四氟对苯二甲酸（TFA）有机纳米薄膜。通过对TP和TFA薄膜的荧光性质进行表征发现：与TP粉末相比薄膜的荧光发射峰由1个增加到4个，发射波长范围拓宽了100 nm，TFA的荧光发射峰之间的相对荧光强度发生了变化，与原料粉末相比在408 nm处的荧光发射峰蓝移了7 nm，362 nm处的荧光发射峰红移了3 nm。另外随着纳米薄膜厚度的逐渐增加，其荧光效率也逐渐增大。通过对TP和TFA纳米薄膜的表面形貌表征发现：随着薄膜厚度的增加，颗粒的聚集形态尺寸逐渐增大，从而验证了荧光效率随膜厚增加而逐渐提升的特性。     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

固相微萃取技术分析两种芳香植物精气成分及与其精油成分的比较

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对香叶天竺葵与柠檬香蜂草的精气进行分析鉴定,并用面积归一法测定其相对含量.结果显示,在香叶天竺葵和柠檬香蜂草中分别鉴定出62和43种化学成分,分别占总精气成分的99.5%和99.9%.其中,香叶天竺葵的主要成分为香叶醇(17.8%)、愈创蓝油烃(14.6%)、d-杜松烯(12.0%)、香茅醇(8.7%),而柠檬香蜂草的主要成分则为β-石竹烯(11.4%)、异戊醇(9.5%)、月桂烯(9.0%)、3-辛酮(8.4%),顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比动态顶空采样和热脱附/GC/MS联用技术所得到精气成分种类多,且主要成分差异性明显.与精油相比,香叶天竺葵精气与精油的共有成分为香叶醇、香茅醇、α-水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、薄荷酮、异薄荷酮、丙酸香茅酯、α-石竹烯;柠檬香蜂草精气和精油的共有成分是甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醇、α-石竹烯.     

食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。