神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

枣庄煤H_2O_2氧化残渣分离

为氧化残渣的有效利用提供理论依据,对枣庄煤H2O2氧化后的残渣依次用二硫化碳、苯、甲醇进行索氏分级萃取,并利用GC/MS/MS和FTIR对各级萃取物的组成进行了分析.结果表明:煤经氧化萃取后其煤基大网状结构基本没变,其中CS2萃取液检测出56种化合物,以芳香烃为主;苯萃取液共检测到18种化合物,以含氧化合物为主;甲醇萃取液检测出26种化合物,主要是酯类化合物.并初步探讨了溶剂萃取的作用机理.     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为360～380 ℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物.用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯(体积比为2:1)混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液.用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析.结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃.     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

污泥的正己烷亚/超临界萃取及其产物特征

对污泥的正己烷亚/超临界萃取特征进行了研究,发现萃取过程中污泥中的有机质发生裂解和脱O、N、S等杂原子的反应,同时伴随污泥颗粒表面水分的有效分离。同时,分析了产物的分布情况及产物的特征,结果表明:采用正己烷亚/超临界萃取可有效提取污泥中的有机质,正己烷萃取物的产率可达19.5%~24.2%(daf),其O含量较低,N和S含量较高,不适宜直接作为液体燃料燃烧利用,可进一步加氢精制处理后使用;水相产物所含的有机物主要由醇类和羧酸类组成,可作为萃取残渣水热液化的溶剂被循环利用;萃取残渣的有机质中四氢呋喃可溶物总质量分数高达74.1%~84.9%(daf),可用作水热液化制备生物油的原料。     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团.依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化合物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高.     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚(PE)萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物(PESF)和石油醚不溶物(PEIF).在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1～6环芳烃,还有少量含杂原子(氧、氮、硫)的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物.结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分.     

东胜煤超声水处理对CS2/NMP萃取率的影响

利用水对神府东胜煤样进行了超声萃取,通过GC/MS分析研究了其水萃取物的有机物的族组成,用FTIR分析其原煤及水萃余煤,比较它们在二硫化碳(CS2)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)(体积比1∶1)混合溶剂中萃取率的不同。结果表明:水萃取物有机成分中含有多种含杂原子成分及烷烃;超声水萃取的萃余煤在CS2/NMP的混合溶剂中的萃取率大于原煤;红外光谱分析显示超声水萃取使原煤部分盐类的去除及煤中分子间氢键等的破坏可能是混合溶剂萃取率增高的原因。     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

油页岩CS2-NMP萃取物GC/MS分析

为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃.     

微波辐射条件下两种煤的萃取规律

针对去除兖州煤和神府煤中的含氧化合物同时富集芳烃与脂肪烃类化合物的问题.通过在微波辐射条件下采用不同溶剂分别萃取的方法加以研究,力图寻找一条比较简捷、实用而且萃取效果较好的方法.分别以二硫化碳、丙酮和四氢呋喃(THF)作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤各自进行了萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行了分析.结果表明:兖州煤和神府煤在微波辐射条件下的变化规律不同,可初步确定在微波辐射条件下除去煤中含氧化合物的萃取路线.总结出了两种煤溶剂萃取规律,并研究微波与煤炭间的相互作用机理,探讨了微波萃取机理.     

萃取剂性质对煤液化油渣萃取性能的影响

针对煤液化油渣如何高效萃取的问题，选择脂肪烃、芳烃、含氧化合物和模拟焦化苯等不同性质的萃取剂对煤液化油渣进行萃取，考察了萃取剂的溶解度参数和极性参数对煤液化油渣萃取物收率和萃取物组成的影响。结果表明：随着萃取剂溶解度和极性参数的增加，萃取物收率呈先增大后减小的趋势，萃取剂溶解度参数对煤液化油渣萃取效果的影响主要体现在其与可萃取组分溶解度参数的匹配上，萃取剂极性参数对萃取效果的影响主要体现在其对煤液化油渣缔合结构的破坏作用。当萃取剂和萃取物的溶解度参数相近时，具有较好的萃取效果，并且它们的萃取物以多环芳烃为主。而极性参数较大的萃取剂更易破坏煤液化油渣的缔合结构，进而导致丙酮、乙醇和甲醇萃取物的N和S元素含量较高。模拟焦化苯是一种萃取煤液化油渣的良好溶剂，对煤液化油渣的萃取物收率可达50%以上。     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。     

硫化氢代替氢源进行煤液化的实验研究

以神府煤为原料,研究了用硫化氢作氢源在间歇式高压反应釜中进行煤液化过程的可能性.重点考察了气体中H2S(硫化氢)的含量、催化剂种类对煤转化率的影响,并对S在液化油及残渣中的分布以及油品的组成进行了分析.实验结果表明：在氢源中加入H2S或全部以H2S取代时,煤液化条件在趋于温和化的同时转化率均有不同程度的提高,其中H2S加入量在20%~50%时,转化率可由原来的62%提高到70%左右.实验中还对单独以H2S作为氢源进行液化的催化剂效果进行了比较,发现FeS催化效果高于氧化物催化剂.