准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

油页岩CS2-NMP萃取物GC/MS分析

为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃.     

Fe-V-Ti-ZSM-5分子筛的合成及对NO与C3H6反应的催化性能

采用水热晶化法合成了含Fe、V和Ti三杂原子的ZSM—5分子筛，利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外漫反射(DRS)、红外(IR)、电子顺磁共振(ESR)等手段对其进行了表征．研究表明，骨架上同时引入Fe、V和Ti后仍能形成ZSM—5分子筛结构，但随着杂原子浓度的增加晶粒变大，X射线衍射峰强度下降，无定型产物增加．样品的IR光谱在960cm^-1处有杂原子分子筛的特征吸收峰，DSR和ESR也证实杂原子(Fe、V和Ti)进入了分子筛的骨架．对NO与C3H6的催化反应表明，Fe—V—Ti—ZSM—5的催化活性比双杂原子分子筛的活性略高，骨架上的Fe、V和Ti对反应有一定的协同促进作用．     

NNN型配体及其钨卡宾配合物合成

将4,4′-二甲基二苯胺依次经硝化和还原后,合成了双（4-甲基-2-氨基苯基）胺.此化合物与三苯基氯甲烷进行N-烷基化反应,高产率地得到了一种新的氨基-NNN钳形配体2,2′-二（三苯甲基氨基）-4,4′-二甲基二苯胺.该配体在空气中稳定,且能与（t-BuO）₃W≡CPh反应形成一种新型的钨卡宾配合物.通过核磁共振、X-射线单晶衍射等方法对该卡宾配合物研究发现,配体的3个N原子并未全部参与配位,而是有1个N原子取代基上的苯环参与了配位.通过DFT计算,发现NNC型配合物比NNN型配合物能量更低.     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

油页岩CS_2-NMP萃取物中含氧化合物的分离与分析

为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。     

油页岩二硫化碳-丙酮混合溶剂萃取物的组成与结构分析

利用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对龙口(LK)和柳树河(LSH)油页岩进行超声萃取,对萃取物ELK和ELSH进行FTIR、GC/MS和DART-MS分析。结果表明,LK和LSH油页岩的萃取率分别为2.1 8%和9.71%;ELK和ELSH中均存在大量的正构烷烃并具有明显的奇碳优势,ELK含有较多的异构烷烃、稠环芳烃和含氮有机化合物,而ELSH含有较多的环烷烃、烯烃和含氧有机化合物;DART-MS分析表明ELK和ELSH中有大量分子量在520~850Da范围内的化合物无法由GC/MS检测出,并且ELK中化合物的种类多于ELSH。     

煤的CS2-NMP萃取物组成分析与萃取动力学

利用二硫化碳（CS2）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）混合溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取，并用丙酮对萃取物进行溶解。利用GC／MS分析研究了其萃取物的族组成，对其原煤及萃余煤进行了红外光谱分析，并对萃取动力学特征进行了探讨。结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物中烷烃和芳烃含量较高，另外还含有多种含氧、氮和硫的杂环化合物；原煤和萃余煤红外光谱具有明显差异。     

丙腈取代四氮杂大环配体及其配合物的合成与表征

合成了５，１２—二苯基—７，１４—二甲基—１，４，８，１１—四氮杂环＋四烷—Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ—四（３—丙腈）及其Ｃｕ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）配合物，并对它们进行了元素分析及ＩＲ、′ＨＮＭＲ、ＵＶ—Ｖｉｓ和电导测定等表征。     

贵州煤萃取物的族组成与萃取动力学特征探讨

用二氯甲烷对贵州月亮田和凯里两种煤样进行了索氏萃取。并采用柱色谱对萃取物进行了族组分分离，利用气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）分析研究了萃取物的族组成，并对萃取动力学特征进行了探讨．实验结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物脂肪烃馏分主要为正构烷烃和烷基环己烷，芳烃馏分包括常规芳烃及它们的烷基衍生物和杂环化合物，非烃馏分检测出含氧、氮、硫和溴等多种极性化合物结构；在月亮田煤样中，低分子化合物多以游离态和吸附态形式存在，而在凯里煤样中。低分子化合物多以共溶态形式存在．图5，表6，参9。     

油砂组成结构及热解特性分析

采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)对四种油砂微观结构和官能团进行研究,通过FTIR谱图的分峰拟合处理,对油砂主要官能团进行半定量分析。研究表明：油砂由芳香烃、脂肪烃、羟基官能团和含氧官能团等组成,其中芳香烃结构和醇类化合物为主。利用TGA/DSC1型同步热分析仪和傅里叶变换红外光谱仪(TG-FTIR)进行了油砂热解特性实验,考察了升温速率对热解特性的影响,探究了油砂热解过程中挥发分的析出规律与主要气相产物H2O、CO2、CO、CH4、CnHm的释放特性。结果表明：油砂热解过程分为干燥脱气段、低温热解和高温热解3个阶段,其中有机质挥发分的析出主要发生在低温热解段;随着升温速率的提高,油砂热解产物释放更加集中,热解特性趋好。油砂热解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的烷基侧链不断脱落、环化及含氧官能团逐渐断裂生成各种烷烃类、羧酸类、醇类和醛类等物质,甲氧基(-O-CH3)、亚甲基(-CH2-)和甲基(-CH3)在低温段(＜600℃)断裂振动生成有机气体CnHm和CH4。     

杏核热解生物油萃取-柱层析分离分析和制备工艺

对杏核热解油的性质和组成进行了研究.实验结果表明,热解温度对生物油的产率和性质影响很大,生物油及沥青烯的产率在600~700℃达到最大值.快的加热速率使生物油组分集中化、简单化,更有利于后续生物油的分离.对600℃下杏核快速热解油的分析结果表明,生物油主要由酸性组分和中性油组成.酸性组分主要由酚类化合物和有机羧酸组成.中性油层析分离为3个馏分:环己烷洗脱馏分(C1)主要为四环以下纯缩合化合物;苯洗脱馏分(C2)主要由单环烷基芳烃和多酚组成;甲醇洗脱馏分(C3)主要是酯类极性化合物.实验也证明萃取与柱层析相结合是分离制取酚类化工产品的很好方法.     

纤维素/木质素共热解过程中的气相反应

气相反应在生物质热解过程中是不可避免的,决定着生物质热解产物的形成与分布.通过纤维素和木质素共热解实验和理论计算研究了生物质热解过程中纤维素和木质素间的相互作用,为进一步深入理解生物质热解行为提供实验基础.结果表明:纤维素和木质素进行共热解时,各类产物分布与纤维素和木质素质量比具有密切关系,但并不能通过加权计算进行产物分布的预测.纤维素与木质素以任意质量比共热解时均抑制了CO的形成,而促进了CO₂和H₂O的形成;促进了C₁—C₅烃的形成,而抑制了大部分含氧化合物的形成;质量比为5∶5时促进了苯酚和烃基苯酚的形成;当纤维素比较低时,对芳烃的形成具有明显的促进作用,而纤维素与木质素质量比为7∶3时对芳烃的形成具有抑制作用.     

高酸解性聚合物的合成及应用

采用常见的芳香二酸(对苯二甲酸和1,4-萘二甲酸)与1,4-二(2-乙烯氧基乙氧基)苯(1,4-DVEB)聚合,得到了2种新型的芳香酯缩醛聚合物,这些聚合物在各种常用溶剂如丙二醇甲醚醋酸酯(PG-MEA)、二氧六环、乙二醇乙醚中有较好的溶解性,分子量(Mn)3 000~5 000,热分解温度都大于230℃,用DSC测得其玻璃化转变温度在60℃左右.这2种酯缩醛聚合物在室温即可酸解,因此可与光产酸剂等组成无需后烘加热的正性化学增幅型感光成像材料,可用于高感度PS版或UV-CTP版感光剂.     

室温/水相体系下纤维钯配合物催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯（Ⅱ）配合物[AOFs-Pd（Ⅱ）].考察了AOFsPd（Ⅱ）催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明：在室温下,乙醇/水（V/V=2∶1,30mL）为溶剂,碳酸钾（10mmol）为碱,AOFs-Pd（Ⅱ）（0.1g）、苯硼酸频哪醇酯（6mmol）与碘苯（5mmol）反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次.