油页岩CS2-NMP萃取物中含氮化合物的分离与分析

为分离油页岩萃取物的含氮化合物,采用索氏萃取法,以CS2-NMP为萃取剂,在60℃条件下萃取依兰油页岩。采用中性氧化铝色谱柱对萃取物进行分离,并对含氮洗脱成分进行GC/MS分析。结果表明：中性氧化铝色谱法能实现萃取物的初步分离,分离获得的含氮化合物组分的质量分数不大于1.8%;萃取物所含的22种氮化合物有21种杂环化合物。这些含氮化合物为喹啉、吡啶、吲哚、酰胺等的衍生物。该结果为依兰油页岩的成因及油母结构研究提供了参考。     

油页岩CS2-NMP萃取物GC/MS分析

为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃.     

依兰油页岩分级萃取物分析

为分析油页岩的组成结构,完善其可分离分析方法,在温和条件下使用石油醚、甲苯、二氯甲烷和氯仿四种溶剂对依兰油页岩进行了分级萃取研究。实验结果显示：石油醚萃取物中以C15～C31,正构烷烃为主;甲苯萃取物中除了烷烃之外以苯、萘衍生物为主,其中烷烃中检出了生物标记物姥鲛烷和藿烷;二氯甲烷萃取物中检出的特征化合物为亚油酸、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）和胆固醇;氯仿萃取物中2,2′－亚甲基双（4－甲基－6－叔丁基苯酚）的相对丰度很高。各级萃取物的GC／MS分析表明：采用分级萃取技术可以初步实现油页岩中成分的族分离,有利于萃取物的结构分析,且石油醚对正构烷烃具有良好的选择性、甲苯对芳香族化合物具有较好的选择性。     

黄县油页岩及其干酪根中含氧官能团的分析

采用对腐植酸中含氧官能团的分析方法,并做了一些改进,对黄县油页岩及其干酪根中含氧官能团进行了初步分析。结果发现,油页岩中羧基为1.01％,酚羟基为7.85％,羰基为4.55％,酯基为3.03％.黄县油页岩干酪根中聚集了相当量的含氧官能团,如黄县油页岩中含氧官能团以氧百分含量为基准约为15.50～15.70％,其干酪根中含氧官能因氧总量约为13.20％～13.40％.元素分析及显微镜下鉴定结果表明,黄县油页岩干酪根属于Ⅱ_1型干酪根,黄县油页岩是良好的生油岩。     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

重油梯级分离与转化的化学基础

建立了基于酸、碱改性硅胶为固定相的萃取色谱分离方法,对VTB中的石油酸和含氮化合物进行分离。分离结果表明,羧酸约占VTB的3~5 wt%,中性氮和碱性氮化物约占18 wt%和13 wt%。电喷雾(ESI)电离直接分析重油中含氮化合物和强酸性含氧化合物结果能够正确反映这些化合物的实际组成。通过萃取色谱分离,实现低含量和/或难电离化合物的组成分析。采用萃取色谱结合沥青质分离方法、CID、1H/13C-NMR和ESI FT-ICR MS等分析方法对可溶质、沥青质中的石油酸、氮化物和在碱改性硅胶上具有不可逆吸附的极性化合物进行了系统的分离和分子组成表征。可溶质中的石油酸主要是较低环数的环烷酸类化合物,而沥青质中则主要包含多环的环烷酸、芳羧酸类化合物。ESI FT-ICR MS分析沥青质得到的分子组成为沥青质中所含的酸性组分的组成信息,沥青质中占90 wt%以上的非酸性组分无法在ESI电离源中电离。原料中能够被ESI FT-ICR MS检测的氮化物基本上都分布在胶质中,主要呈现出"孤岛"结构。沥青质虽然具有较高的氮元素含量,但无法在ESI电离源中电离。     

预脱蜡对油页岩干馏炼油的影响

以吉林桦甸油页岩为研究对象。通过用有机溶剂单级萃取的方法在油页岩干馏前脱蜡。脱蜡后的油页岩样在试验初温20℃,试验终温520℃,升温速率10℃/min,终温停留时间30 min,进行油页岩干馏试验研究。为了研究脱蜡对页岩油品质的影响规律,对桦甸页岩油性质进行了测试,包括馏程、元素分析等,并进行深入分析。研究结果表明,脱蜡对页岩油的各项品质是有一定影响的,油页岩干馏前脱蜡对油页岩含油率影响不大且用苯溶剂萃取后的油页岩还比未萃取的页岩含油率略高;而且脱蜡能提升页岩油中的轻馏分组分。通过元素分析的数据变化也可以看出预脱蜡有利于提高页岩油的质量。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

依兰依兰精油化学成分的研究

采用水蒸汽蒸馏收集依兰依兰精油,经GC分离后用GC/MS/DS联用技术和气相色谱双柱程序升温保留指数辅助定性,分析鉴定出54个化合物。其中含氧化合物34种,碳氢化合物20种。主要成分为:β-石竹烯,杜松烯,苯甲酸苄酯,α-葎草烯等。     

旋覆花化学成分研究

通过提取、分离等实验手段对菊科植物旋覆花(Inula japonica Thunb)干燥头状花序的化学成分进行研究,寻找旋覆花中有效成分.对旋覆花乙酸乙酯萃取物采用硅胶、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、反相硅胶等柱色谱层析技术进行分离纯化,最终得到单体化合物.从旋覆花提取物中分离纯化得到6个高氧化度倍半萜类化合物,其中化合物1、3和6为首次从该种中分离得到.     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅰ

建立了萃取－柱色谱的预分离方法。对南京管输油中的含氮化合物进行了富集，并用ＧＣ／ＭＳ和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

生物质快速裂解液体产物的分析

应用萃取及柱层析的分离方法将生物质裂解油分离成4种组分：烷烃、芳烃、极性组分和难挥发性组分;并应用气相色谱、气相色谱－质谱、核磁共振等现代分析测试技术,对水相和油相中各分离组分分别分析和鉴定,取得了满意的结果。     

扶芳藤芳香类成分

为研究扶芳藤(Euonymus fortunei(Turcz.)Hand.-Mazz.)藤茎部分的化学成分,利用系统溶剂提取法、正相和反相硅胶柱色谱法、制备HLPC法进行了分离和纯化,采用谱学技术(NMR谱,MS,UV等)进行了结构鉴定.结果表明:从扶芳藤氯仿提取物中分离得到5个芳香类化合物,分别鉴定为:(1)3-吡啶甲酸,(2)4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(丁香酸),(3)3,4,5-三羟基苯甲酸(没食子酸),(4)3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸),(5)丁香脂素.首次从该植物中分离得到化合物1-3.