微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

油页岩催化萃取工艺

为探讨温和条件下油页岩催化萃取技术的可行性,以LiCL为催化剂、CS2-NMP为溶剂,对粒级为0．104mm的油页岩进行催化萃取实验,分析LiCl的添加方式、用量及萃取时间对油页岩溶剂萃取率的影响,确定油页岩催化萃取的最佳工艺条件。结果表明：当油页岩用量为5±0．250g时,萃取开始时即添加LiCl,用量为0．25g,萃取时间为12h,萃取率为13．64％。这比文献[3]提高了五个百分点。油页岩原矿、萃余残矿及萃取物的红外光谱（FFIR）分析显示：萃取物中含有大量脂肪族结构和含氧官能团结构的物质,并有少量的芳香类物质;萃余残矿中脂肪族物质以及含氧官能团结构物质相对原矿减少。该研究为油页岩的高效、清洁转化提供了技术参考。     

蕲艾燃烟化学成分的GC-MS分析

为试图找到更多对治疗疾病有效的成分,采用了苯-甲醇与正丁醇2种溶剂分别萃取蕲艾燃烟,利用GC-MS分析,分别得到了25与31个可鉴定结构的化学成分,主要为脂肪烃、芳香烃与萜类化合物及其氧化物,其中有13个结构相同.可能分别来自于蕲艾的不完全燃烧产物、蕲艾挥发油及其氧化产物.     

华北海陆过渡相泥岩可溶有机质组成特征

通过溶剂抽提和气相色谱/质谱(GC/MS)分析,对华北海陆过渡相泥岩可溶有机质组成进行研究.结果表明:华北太原组—山西组泥岩的溶剂抽提率介于0.02％～0.23％,太原组抽提率略高于山西组,但均低于华南龙马溪组海相页岩;甲醇溶剂抽提率最高,正己烷溶剂抽提率最低;泥岩可溶有机质由大量的杂原子化合物和少量的脂肪烃组成,杂原...     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。     

大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

油页岩CS2-NMP萃取物中含氮化合物的分离与分析

为分离油页岩萃取物的含氮化合物,采用索氏萃取法,以CS2-NMP为萃取剂,在60℃条件下萃取依兰油页岩。采用中性氧化铝色谱柱对萃取物进行分离,并对含氮洗脱成分进行GC/MS分析。结果表明：中性氧化铝色谱法能实现萃取物的初步分离,分离获得的含氮化合物组分的质量分数不大于1.8%;萃取物所含的22种氮化合物有21种杂环化合物。这些含氮化合物为喹啉、吡啶、吲哚、酰胺等的衍生物。该结果为依兰油页岩的成因及油母结构研究提供了参考。     

桦甸页岩油泥溶剂萃取特性研究

利用N-甲基吡咯烷酮-二硫化碳(NMP-CS2)、四氢呋喃(THF)、乙醇(EA)对桦甸页岩油泥进行温和条件下萃取。对各次萃取液进行GC-MS检测,并分析不同溶剂下萃取物的组分变化。对各次萃余物进行工业分析、电镜扫描分析(SEM)、X射线衍射分析(XRD),得到萃取物矿物组成及物理形貌变化。结果表明:三组溶剂萃取率依次为89.53%(EA)、81.29%(THF)、70.58%(NMP-CS2)。EA萃余物团聚程度最轻,颗粒细散,分离效果明显。各溶剂萃取物主要为C11至C35之间的饱和烷烃,其中THF对油泥中重质烃组分具有较强的溶出能力。油泥萃余物中固体物质主要为油页岩半焦和飞灰混合物。并且观察到EA萃余物中伊蒙混层的消失。     

红外光谱法研究油页岩及干酪根的生油能力

采用Lorentzian分峰拟合,A-C因子和含100%脂肪链的微晶石蜡为标准物质的方法对油页岩及去矿物油页岩干酪根红外吸收光谱进行了研究,分析了干酪根中各种烃的成分和含量.结果表明:油页岩及去矿物油页岩中有机质均为Ⅱ型干酪根;去矿物能使支链从干酪根主链上脱落,但去矿物程度不宜过大.随着去矿物程度加深,干酪根脂肪链含量、红外谱图中CH2与CH3吸收峰面积的比值和脂氢/芳氢面积比值先增大,后减小;油页岩经酸碱处理后,干酪根中脂肪链的含量可达到54.06%,CH2与CH3吸收峰面积的比值为7.11,脂氢和芳氢的面积比值为2.73.无机矿物质的去除使干酪根的生油潜力得到提高.     

油页岩CS_2-NMP萃取物中含氧化合物的分离与分析

为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。     

依兰油页岩分级萃取物分析

为分析油页岩的组成结构,完善其可分离分析方法,在温和条件下使用石油醚、甲苯、二氯甲烷和氯仿四种溶剂对依兰油页岩进行了分级萃取研究。实验结果显示：石油醚萃取物中以C15～C31,正构烷烃为主;甲苯萃取物中除了烷烃之外以苯、萘衍生物为主,其中烷烃中检出了生物标记物姥鲛烷和藿烷;二氯甲烷萃取物中检出的特征化合物为亚油酸、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）和胆固醇;氯仿萃取物中2,2′－亚甲基双（4－甲基－6－叔丁基苯酚）的相对丰度很高。各级萃取物的GC／MS分析表明：采用分级萃取技术可以初步实现油页岩中成分的族分离,有利于萃取物的结构分析,且石油醚对正构烷烃具有良好的选择性、甲苯对芳香族化合物具有较好的选择性。