几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

液相色谱和离子色谱测定地表水中丙烯酸的方法比较

针对某辆装载化学危险品丙烯酸的车发生倾翻,造成丙烯酸的大量泄漏并导致地表水污染的这一突发情况,开发了液相色谱和离子色谱法分别测定地表水中丙烯酸的分析方法。经比较两种方法虽各具优势,但均能将水样中的丙烯酸很好的分离,前处理简便,有良好的线性、精密度和回收率,且两种方法对同一水样的测定结果基本一致。     

刺槐香菇与栎木香菇的质量比较

为评价刺槐香菇与传统栎木香菇的质量,比较分析了两者的多糖、蛋白质含量和高效液相特征图谱.结果表明:刺槐香菇的多糖含量明显高于传统栎木,与刺槐菌材的添加比例呈正相关;刺槐与传统栎木栽培的香菇蛋白质含量差异不明显;栎树、刺槐栽培香菇乙醇提取物的高效液相特征图谱很相似.故刺槐香菇与传统栎木香菇的质量基本一致.     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

UPLC法测定地表水中4种酚类内分泌干扰物

文中建立了地表水中4种常见酚类内分泌干扰物(双酚A、辛基酚、壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚)含量的超高效液相色谱-荧光测定的分析方法。样品先通过固相萃取净化(SPE-HLB)纯化后,加入二氯甲烷-乙腈(1:2)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,4种化合物在1.5~1500μg/L范围内的质量浓度与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限(LOD)为0.4~0.5mg/kg,平均加标回收率为98.5%~109%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~6.3%。本方法准确、灵敏,适用于地表水中酚类内分泌干扰物含量的快速分析。     

HPLC法测定9种饮料中阿斯巴甜含量研究

以市场中9种饮料为研究对象,探究阿斯巴甜含量测定方法.实验结果表明:流动相39％的甲醇水溶液,柱温30℃、流速0.8mL/min时,在210nm波长处存在阿斯巴甜的最大吸收峰,1-9号样品阿斯巴甜含量依次为:0.164mg/kg、0.079mg/kg、0.202mg/kg、0.00mg/kg、0.029mg/kg、0.043mg/kg、0.121mg/kg、0.063mg/kg、0.053mg/kg.实验精密度RSD值为1.233％、稳定性RSD值为0.395％、平均加标回收率为100.3％.研究为食品中阿斯巴甜含量检测提供理论参考.     

贵州民族药苦皮藤药材质量标准研究

目的:为贵州民族药材苦皮藤建立一个质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对苦皮藤药材中儿茶素进行鉴别;采用高效液相色谱法对药材中儿茶素的含量进行测定,色谱条件:JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰醋酸溶液(7.8∶92.2)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:薄层色谱法鉴别苦皮藤药材的特征斑点清晰,分离度良好;儿茶素在0.12μg～1.56μg范围内线性关系良好,线性回归方程为y=369.51x-1.7732(r=0.9999),精密度及加样回收试验结果符合质量标准研究的要求。结论:该法简便易用,专属性好、结果准确,可用于苦皮藤药材的质量控制。     

基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.     

基于高效液相色谱法的牛黄解毒制剂中胆红素含量测定

利用高效液相色谱法建立牛黄解毒制剂中胆红素的含量测定方法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为乙腈—1%冰醋酸(95∶5),检测波长为450 nm.结果显示,胆红素进样量在0.8321~208.032 ng范围内具有良好的线性关系,r=0.9995,牛黄解毒片平均回收率为105.6%,RSD为1.42%,牛黄解毒丸平均回收率为96.2%,RSD为1.83%.结果表明,方法准确、简便,可作为牛黄解毒片及牛黄解毒丸等制剂中胆红素含量的测定方法.