Study on Quality Standard of Xiaoerbiyan Pian

目的 建立小儿鼻炎片的质量标准. 方法采用薄层色谱法对小儿鼻炎片中的白芷、升麻、和防风等药材进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了君药藁本药材中阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶ 75);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:40℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的白芷、升麻、和防风.阿魏酸在0.028 8～5.67μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.6%,RSD为1.54%(n=6).结论 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小儿鼻炎片的质量.     

四数九里香药材中补骨脂素的定性定量分析方法研究

采用薄层色谱法对四数九里香药材中补骨脂素定性鉴别,高效液相色谱法测定补骨脂素含量,建立四数九里香中补骨脂素的定性定量分析方法。色谱柱为大连依力特C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速1.0ml/min;检测波长246nm。结果表明,TLC斑点清晰,补骨脂素在0.06～0.36μg范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为101.6%,RSD为1.84%(n=6)。该方法准确、可靠,可以作为四数九里香药材的质量标准制定分析方法。     

葛根不同部位中葛根素含量研究

目的：测定葛根不同部位中葛根素的含量,并评价葛根药材不同部位的质量。方法：采用薄层色谱法进行鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。薄层色谱条件：硅胶GF254板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.5）,置紫外光灯254nm下检视。高效液相色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了葛根药材不同部位中葛根素的含量。葛根素在0.05～1.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.73%。结论：葛根不同部位葛根素含量大小顺序为：藤、根、果,叶和花中未测出葛根素。     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。     

绵萆薢药材质量控制的实验研究

以薯蓣皂苷元为对照品,采用三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,对绵萆薢药材进行薄层色谱鉴别;采用HypersilODS2C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(90∶10)为流动相,203nm为检测波长,测定绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量。绵萆薢药材薄层色谱鉴别中,薯蓣皂苷元与其他成分分离良好,能较好的鉴别出薯蓣皂苷元;HPLC定量分析中,薯蓣皂苷元进样量2.16~19.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.92%,RSD为1.30%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以用于绵萆薢药材的质量控制。     

香果健消片质控方法研究Ⅰ:蜘蛛香主要成分的鉴别和含量测定

目的:建立香果健消片中橙皮苷的鉴别和含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对橙皮苷进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定橙皮苷的含量,以Agilent XBP-C18(4.6mmx250mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5%冰醋酸(35:65),检测波长283nm.结果:薄层鉴别结果显示,橙皮苷在相应的色谱条件下分离效果良好;HPLC结果显示,橙皮苷在0.202～4.040μg之间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(n=6),RSD为1.28%.结论:此方法简便、稳定,重现性好,可用于本品中橙皮苷的鉴别和含量测定.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

丹参营养器官中丹参酮IIA的高效液相色谱法分析

目的:建立测定丹参各营养器官中丹参酮IIA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮IIA含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0m)为色谱柱,柱温为30℃;甲醇:水=75:25为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长:268nm。结果:丹参酮IIA浓度在4.4～70.4μg.mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为99.7%(R S D=2.1%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为丹参的种植、采收、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

蛇葡萄根软膏质量标准

目的:建立蛇葡萄根软膏的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法测定软膏中大黄素的含量,使用Inertsil ODS-35μm(4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温35℃;检测波长为254nm.薄层色谱检测软膏中的蛇葡萄根和虎杖,以没食子酸和大黄素作对照品.结果:大黄素在0.1156~0.5780μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD%为1.74%(n=6);薄层色谱中供试品与对照品相应位置上斑点清晰,阴性无干扰.结论:该方法可用于蛇葡萄根软膏的质量控制.     

养心安神颗粒质量标准研究

为建立养心安神颗粒质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对养心安神颗粒中的黄芪、人参、甘草、五味子、川芎、当归、酸枣仁7味药材进行了鉴别,对复方中君药黄芪中的有效成分黄芪甲苷采取高效液相色谱法(HPLC)进行了测定.结果表明黄芪、人参、五味子等7味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0. 988 4～5. 930 4μg之间线性良好,平均加样回收率为98.07%.建立的TLC和HPLC方法可靠、准确、重现性好,可全面控制养心安神颗粒的质量.     

栀子厚朴汤胶囊剂质量标准研究

为建立栀子厚朴汤胶囊剂质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对栀子厚朴汤胶囊剂中的栀子、厚朴和枳实三味药材进行定性鉴别;采取高效液相法(HPLC),对君药栀子中的有效成分栀子苷建立了含量测定的方法.结果表明,栀子、厚朴、枳实三味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;栀子苷在0.31~1.53μg(r=0.9999)线性良好,平均加样回收率为98.23%.建立的TLC和HPLC方法可靠、专属性强、准确、重现性好,可全面控制栀子厚朴汤胶囊剂的质量.     

美洲大蠊药材质量控制方法的研究

目的:制定美洲大蠊药材的鉴别、检查及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法定性鉴别,色谱条件为正丁醇∶乙酸∶水(4∶1∶1),0.5%茚三酮显色.分光光度法进行总氨基酸的含量测定,茚三酮显色后检测波长为570nm.采用水分测定法检查水分的最低控制限为12%.采用热浸法检查乙醇浸出物的最低控制限为10%.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,分光光度法测定总氨基酸含量,回归方程:A=0.067943C 0.009143,r=0.9999,酪氨酸含量在1.0～10.0μg范围内呈良好的线性关系.结论:该方法简便易行,重现性好,可用于美洲大蠊药材的质量控制.     

肾石通颗粒质量控制方法研究

目的:建立肾石通颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的金钱草进行定性鉴别.色谱条件为:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,喷以3%2氯化铝乙醇溶液显色.采用高效液相色谱法测定药物中山萘素的含量.色谱柱:Agi-lent venusixBP-C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:366nm.结果:供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上具有相同颜色的斑点.山萘素在0.02～0.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6);平均回收率为98.78%,RSD为1.24%(n=6).结论:本法操作简便、快速,分离效果好,稳定性高、重现性好,可用于控制肾石通颗粒的质量.     

广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量测定

目的建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法,测定广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量,了解广东省不同产地五指毛桃药材质量情况。方法采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,柱温:35℃;检测波长:245nm。结果补骨脂素在9.4～198.5μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.64%。广东省不同产地五指毛桃的补骨脂素含量范围为0.165～1.187mg/g,说明广东省不同产地五指毛桃质量较好。结论五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。     

Quality standard of compound ShuYu granule

采用薄层色谱法鉴别制剂中的首乌藤、丹参、白芍;高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量.色谱柱:Hypersil ODS2-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(13:87);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230mm.结果显示薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰,重现性良好;高效液相色谱法测定芍药苷在0.023 78 -0.594 44 mg·mL-呈良好的线性关系(r =0.999 9);平均回收率为100.46％,RSD值为1.25％(n=6).此方法简便、快捷、准确,可用于疏郁复方颗粒的质量控制.