吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F-, Cl-, NO3-, SO42-

将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0 μg/L之间.用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-, Cl-, NO3-, SO42- 4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16 μg/L, 7.35 μg/L, 1.08 μg/L, 12.26 μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2 μg/L, 3.79 μg/L, 0.72 μg/L, 6.09 μg/L.该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点.     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

顶空－毛细管气相色谱测定水中甲醛和苯系物

采用静态顶空－毛细管气相色谱法对地表水中的甲醛和苯系物各组分同时测定,并对分析条件进行优化,详细讨论了各因素对测定结果的影响。结果发现,本方法能将甲醛与苯系物各组分分离,并可以使难分离同分异构体二甲苯分开,且不影响其他组分。本实验条件下,各组分校准曲线方程相关系数均大于0．995,加标回收率在90％－110％之间,相对标准偏差均低于5％。该方法简便、快速、准确,能同时适用于地表水水中甲醛和苯系物的测定。     

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

二氯酚异构体光降解特性的气相色谱研究

利用所建立的分离测定2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚3种异构体的气相色谱方法,研究了相同条件下该3种异构体单独与混合降解时降解率的差异,以及降解率与光照时间、起始浓度、光照距离的关系.初步考察了3种异构体在模拟水样中的降解情况,300 min后降解率达95%以上.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.     

有关气相色谱／质谱联用法检测饮用水中的应用

笔者通过查阅资料和实验摸索将国标规定的测定氯仿、四氯化碳的方法进行了改进“，将水样前处理通氮气排水改为直接取水样加抗坏血酸以防止水中余在空气和光照的作用下发生反应，大大简化了样品前处理步骤，将繁琐的标准溶液的配制改为用甲醇配制标准溶液。通过准确度和精密度的测定证明该试验方法准确可靠。     

地表水中氨氮测定预处理方法选择的探讨

在应用纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮时,蒸馏法处理水样操作烦琐,耗时长。通过研究不同浊度和色度时同一水样多种预处理方法的实际效果,找到了操作简便、能够明显缩短时间的预处理方法,这些方法测定结果的准确性与蒸馏法相比无显著差异。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

气相色谱法同时测定水中甲草胺和乙草胺的含量

本文建立了以液液萃取-气相色谱法同时测定环境水样中甲草胺和乙草胺的方法，水样采用正己烷进行液液萃取和富集，通过DB-1701毛细管色谱柱进行样品和杂质的分离后，采用电子捕获检测器进行定量分析。通过条件优化实验，两种除草剂的方法最低检出浓度均为0．01μg／L，回收率在91．5％～104％之间，RSD在3．5％～7．9％之间。结果表明，该方法适用于实际水样中甲草胺和乙草胺的测定。     

沉积物对测定地表水重金属中铁和锰的影响

黄河水在太原境内含沙量比较大,所携带的泥沙对实际测定重金属有一定的影响。通过对地表水水样前处理影响因素的交叉试验,研究了沉积物对测定地表水重金属铁、锰的影响,得到了一些有参考意义的结论。基于实验结果,指出直接测定含沉积物水样中的铁、锰要比过滤掉沉积物后的水样结果偏高很多,并且验证了重金属在沉积物中的吸附-解吸对pH值具有依赖性。     

晋城市自来水中灭草松和2,4-D的检测

用高效液相色谱法测定饮用水中灭草松和2,4-D的含量。该方法对水样进行固相萃取浓缩预处理,用液相色谱仪测定,其回收率在95%～105%之间,精密度〈0.5%。方法简单,灵敏度高,准确度好,并且得出最低检测限,适用于饮用水中这两种物质的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定呼和浩特市局部地区冬季降水中的15种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法对呼和浩特市局部地区冬季降水中15种金属元素进行测定分析.实验结果表明,该法可同时测定降水中的15种金属元素,其中测定元素的标准曲线线性相关系数均在98.66%以上,精密度(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为89.21%~120.73%.实验证明,该方法具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、多种元素可同时分析等优点,适用于降水中15种金属元素的同时测定.测定结果显示,呼和浩特市局部地区的两次降雪中,由于烟花爆竹的燃放,使2#水样中大部分金属含量均比1#水样高,但重金属的含量未超过国家地表水标准,未造成地表水污染.     

高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素

运用高效液相色谱测定了高吸水树脂中丙烯酸的残留量,并研究了不同的反应条件,如反应时间和反应温度、产物后处理方法以及树脂粒度对丙烯酸残留量的影响.研究结果表明,丙烯酸单体残留量随着反应温度和反应时间的增加而减少;随着树脂粒度的减小,丙烯酸残留量逐渐增大;用乙醇处理可有效除去高吸水树脂中的丙烯酸单体残留.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

离子色谱等度洗脱法快速测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子

建立了一种采用微量直接进样离子色谱测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子的新方法。采用高容量的Ion-PacAS23阴离子色谱柱,在进样量为25μL时,以4.5mmol/LNa2CO3和0.8mmol/LNaHCO3为淋洗液,采用1.0mL/min流速洗脱,可在25min内同时测定上述8种被测物。2种二氧化氯消毒副产物(氯酸盐、亚氯酸盐)的检测限分别为5.0μg/L和2.1μg/L,对其余6种常规阴离子检测限范围为0.22～3.21μg/L。该方法对大庆市部分地区水中二氧化氯消毒副产物进行了测定。结果表明,所测水样中氯酸盐、亚氯酸盐和6种阴离子含量均低于《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006限值要求。     

重油组成高效液相色谱无标准定量分析

在理论推导和实验验证的基础上提出了文题的分析方法。采用两种折光率不同而分离特性相似的流动相,根据样品在两个流动相中两个谱图联立求解各组分浓度和折光率。对渣油芳香馏分环分布和渣油分子量分布进行了测定。环分布采用苯、萘、蒽、窟苯并芘等标记物质的洗提时间的两两平均值作为分割限。分子量分布采用聚苯乙烯和正构烷烃标样,分子量和淋洗体积在两种流动相中总线性相关系数为0.99。