利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

液液萃取-GC-MS测定地表水中酞酸二丁酯和己二酸酯

采用液液萃取的方法,结合GC-MS选择性离子扫描(SIM)对水样中DBP、DEHP两种化合物进行了分析测定.结果表明,水样中DBP、DEHP的检出限为5.0×10-5、5.8 ×10-4,加标回收率为109.0％ 、76.0％,相对标准偏差为6.3％、9.2％.方法操作简便、快速,且精密度高,有很强的实用性.     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量河特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

水中27种有机磷农药GC／MS分析方法研究

本文提出了一种ＧＣ／ＭＳ测定水中２７种有机磷农残物的新方法．水样经液－液（正己烷）萃取后，在萃取液中加入正十二烷作保护剂，经低温浓缩的残留物用ＧＣ／ＭＳ联用仪以ＳＩＭ方式测定．用此法不仅可同时对多种有机磷农残物进行定性与定量，而且对具有色谱峰重叠（即具有相同保留时间）的不同组分也可进行分析和测定．该法对水样中０．０５～１０．００μｇ·Ｌ－１含量水平，其平均回收率在６０．８±０．５％～１３０．３±３．４％之间，检限量为０．０３～０．９５μｇ·Ｌ－１．     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

固定pH滴定法测定废水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、酸化等预处理步骤，废水水样可直接测定，测定结果良好．对合成水样进行分析，相对误差≤±３．２％，相对标准偏差≤３．２％，对炼油厂污水进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９９．２０％～１０１．９６％和９８．９６％～１００．２６％．     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

液液连续萃取无分散FI在线监测系统的研究

研究并建立了一种液液连续萃取无分散流动注射（ＦＩ）在线监测系统。其基本思想是：在水相中的被分析物首先采用液液连续萃取的方法被分离并富集到一有机相中，然后用首次提出的无分散ＦＩ技术进行在线监测，使萃取分析的灵敏度得到提高。对Ｚｎ２＋－双硫腙萃取体系的研究表明，在最佳实验条件下，萃取百分率可达到８８．４％；无分散在线监测的结果表明，当用８．８×１０－７ｍｏｌ／ＬＺｎ２＋的标准溶液监测时，相对标准偏差为１．３％，采样频率为６０样·ｈ－１。     

微波辅助萃取沙棘叶多糖的研究

选取料液比、微波功率和萃取时间为因素，用正交试验的方法对微波辅助萃取沙棘叶多糖进行了研究．结果表明最佳萃取条件为：料液比(g：mL)1：40，微波功率540W，萃取时间50s．沙棘叶多糖提取率为5．25％．     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr(Ⅵ)和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg.L-1的浓度范围内呈线性,Cr(Ⅵ)和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg.L-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。(N=5)该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

抗丁草胺多克隆抗体的制备及应用

以牛血清白蛋白-丁草胺免疫抗原免疫家兔获得了抗丁草胺多克隆抗体,并建立了竞争酶联免疫吸附检测丁草胺(除草剂中的一种主要成分)分析方法。该方法的检测范围在1×10^-9～100×10^-9mg/mL之间,且和化学结构相似的甲草胺和乙草胺无交叉反应。该方法也可用于检测稻田水样中丁草胺的含量。     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

建立了用微波辅助萃取-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法．对萃取剂的种类,萃取方式以及微波条件进行了优化．该方法线性范围宽,检测限为0．16～11．2μg／L,相对标准偏差在1．63％～6．51％之间,加标回收率在61．3％～129．2％之间．结果表明,该方法用于测定土壤中的多环芳烃具有简便、灵敏度高和重复性好等优点,是一个有实用价值的检测方法。     

气体搅拌萃取塔有机分散相滞液率的计算

研究了在气体搅拌筛板萃取塔中，空气-蒽醌工作液-水三相体系的流体力学性能，讨论了气相、有机分散相和连续相表观流速对有机分散相滞液率的影响．结果表明，当气相表观流速和有机分散相表观流速增大时，有机分散相滞液率均增大，而连续相表观流速对有机分散相滞液率没有影响．在有机分散相相对于连续相的相对速度计算公式的基础上，提出了计算有机分散相滞液率的方法．用该方法计算了文中实验物系和文献中提到的气-液-液三相或液-液两相体系的有机分散相滞液率，计算结果与相应实验及文献数据符合良好，相对偏差范围为4．9％～15．5％．     

青岛近海扇贝养殖区海水中痕量半挥发性有机污染物的分析研究

本文分别用液－液萃取和ＸＡＤ－２大孔网状树脂吸附对水体中痕量半挥发性有机污染物进行富集浓缩,然后用气相色谱分离,内标法定量．方法的回收率为８６．２％－８８．４％．另外,还用ＧＣ／ＭＳ方法对青岛徐家麦岛及大麦岛近海扇贝养殖区海水中的痕量有机污染物进行了分析测定．     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

聚乙二醇修饰物混合曲拉通X100-硫酸盐-液-固萃取体系分离纯化基因重组蛋白的可行性研究

以工程菌中被绿色荧光蛋白修饰的基因重组蛋白为对象,构建了聚乙二醇天冬氨酸修饰物PEG-ASP-Cu(Ⅱ)混合曲拉通X-100-硫酸盐-水液-固萃取体系纯化该融合蛋白.探讨了在体系中适用的表征目标蛋白的荧光方法,通过实验确定了采用恒波长同步荧光法测定日标蛋白质,可排除萃取体系中其他因素,尤其曲拉通X-100对目标蛋白测定的影响,得出最件测定条件.通过验证可知该萃取体系对目标蛋白最佳正萃分离条件和最佳反萃条件.结果表明:未加入修饰物的单纯液-固萃取体系对目标蛋白萃取固相收得率在50％～89％;加入修饰物后,体系对目标蛋白的一次萃取固相收得率提升并稳定在97％以上,最高达100％,一次反萃取率达68％.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。