基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

利用减压旋蒸技术测量水样放射性活度

在低活度浓度水样的放射性活度测量中，直接取样测量的结果不稳定也不准确。为了提高低活度浓度水样放射性活度测量结果的准确性，该文提出了一种基于减压旋蒸技术的自动浓缩方法。为验证该方法的可行性，设计了一套自动浓缩装置。通过实验对浓缩条件进行研究，以提高浓缩速度、减少浓缩过程中核素损失。实验结果表明：设置浓缩条件为真空2.0～4.0 kPa、冷凝循环机制冷温度-5℃～0℃、蒸发器旋转速度50 r/min,设置水浴温度为初始50℃、 50 min后升温至60℃, 1 L水样所需浓缩时间大约为70 min。蒸干后选择12 mL 0.05 mol/L硝酸作为洗脱液进行洗脱。该自动浓缩方法对于²⁴¹Am的平均回收率达到70%以上，⁹⁰Sr的平均回收率可达到80%。该方法的优点在于能够实现水样浓缩流程的自动化，浓缩速度快且回收率较高。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

OPA柱前衍生法测定硫酸新霉素的含量

建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测定发酵液中硫酸新霉素的含量取得了满意的结果.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,Cu、Pb、Zn、Ag需分别溶样测定。故采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定矿石中的Cu、Pb、Zn、Ag。矿样用HCl＋HNO3＋HF＋HClO4混酸完全溶解,用EDTA溶液定容至500ml容量瓶中。方法精密度（RSD,n=9）小于7.5%,加标回收率为95.6%~106.7%。方法检出限为：Cu0.0017μg/ml,Pb0.0328μg/ml,Zn0.0101μg/ml,Ag0.0021μg/ml。方法用于测定矿石样品中的Cu、Pb、Zn、Ag结果与北京矿冶研究总院外检值相符。     

固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量

本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。     

微波辅助聚(丙烯酸-丙烯酰胺)/沸石高吸水复合材料的制备及性能

利用微波辅助合成聚(丙烯酸-丙烯酰胺)/沸石高吸水复合材料,研究丙烯酰胺用量、引发剂、交联剂、中和度以及沸石的添加量等对吸水倍率的影响,利用红外光谱分析高吸水材料的官能团.结果表明:当沸石、丙烯酰胺、引发剂和交联剂量分别为丙烯酸单体质量的30%、40%、0.2%和0.04%,中和度为70%时,复合材料对自来水的吸附倍率达413 g/g,对生理盐水溶液的吸水倍率达95 g/g.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素

本文采用欧洲标准化委员会技术局规定方法制样。电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素。方法简便、灵敏、准确。共存的钙、镁、锰、钡、铁、硼等元素在一定范围内对铍的测定无影响。回收率为98％,变动系数<2％,检出限为0.00041mg/L。     

液液萃取-液相色谱法测定尾水中邻苯二甲酸酯的研究

研究并提出一种利用液液萃取-高效液相色谱法测定城市污水处理厂尾水中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样中的微量邻苯二甲酸酯类化合物经萃取法富集,并利用高效液相色谱法,以甲醇/超纯水做流动相,对邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析。分析结果表明,城市污水厂尾水样品中三种邻苯二甲酸酯类物质的最低检出浓度为0.09-0.178μg/L,回收率为83.5%-104.2%;测定结果的相对标准偏差为2.67%-7.98%,标准曲线线性回归相关系数均大于0.999 8。检测结果表明,东莞市区八个城市污水处理厂尾水中邻苯二甲酸酯存在超标现象,需采取措施进一步降低其含量,消除其环境危害。     

微波消解-火焰原子吸收法测定傣药铁刀木叶中5种金属元素

采用微波密闭消解系统对傣药铁刀木(Cassia siamea)叶进行消解,在最佳工作条件下使用火焰原子吸收分光光度计,并用标准曲线法测定铁刀木叶中钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.实验表明,5种金属元素的含量有所不同,钙的含量最高,铜的含量最低.方法检出限均小于0.003 5μg/mL,加标回收率在96.28%～102.8%之间,相对偏差RSD≤2.13%,结果表明实验准确度和精密度符合实验要求,也为傣药铁刀木叶的有效成分研究提供一定的科学依据.     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.