FIA双光束扫描导数光度法测定工业废水中微量锡

提出一种新的快速、高灵敏的流动注射导数光谱检测技术,即利用双光束分光光度计中样品池和参比池同时扫描的时间差At,产生的一阶导数光谱AA/At≈dA/dt进行定量分析.基于溴代十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,锡与苯芴酮在酸性介质中生成的有色络合物在510 nm处有特征吸收,利用自行组装的一套FIA系统,一次进样同时产生两个正峰和一个负峰四个拐点的一阶导数光度值(△A1,△A2,△A3,△A4),均与被分析样品锡含量成正比.实验表明,在酒石酸存在下,所有共存离子均不影响锡的显色反应,具有可靠的选择性,分析的灵敏度是普通方法的1.8倍；另外,进一步采用(AA=△A1+△A2+△A3 +△A4)加和技术后,灵敏度高达4.8倍.     

铝合金中钛含量的流动注射双光束一阶导数光度法

在研究了显色剂邻氯苯基荧光酮与钛的络合反应条件基础上,利用自行研制的流动比色装置,在双光束分光光度计的检测器上实现一阶导数光度检测.即一次注样便同时产生一正一负两个拐点的一阶导数光度响应信号,依据ΔA/Δt值与样品中钛含量(钛含量在0.06~1.8μg·mL-1范围内符合比耳定律)的关系进行定量分析.这种方法的进样频率高达130次/小时,灵敏度是普通法的1.7倍.此外,络合物在酸性介质中稳定,消除大量共存离子的干扰,可直接进行铝合金中微量钛的测定.     

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce~(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce~(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce~(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10~(-7)～2.0×10~(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10~(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.     

显色剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚的合成及光度法测定微量铁的研究

合成了试剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚(AAP-NP),研究了试剂的光度性质.实验表明,pH在1.5~3.0范围内,铁(Ⅲ)与AAP-NP形成1∶2配合物,其最大吸收波长为300 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.72×10-4L.mol-1.cm-1,铁含量在0~11/25μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.6 ng/mL.将该方法用于茶叶、木耳、缸豆和水中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用Zorbax XDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析.     

低聚乙二醇的高效液相色谱分析

本文报道了定量分析低聚乙二醇混合物组分的反相高效液相色谱法.此方法以乙腈/水(10/90)作流动相,1cm~3/min 流量(?)浓度洗脱,在195nm 波长光度检测.本方法简便、快速、准确.线性方程y=-(?)031+0.712x,相关系数r=0.9994,回收率97.4%.     

氧弹燃烧-分光光度法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-分光光度法测定了五种豆类中的钙含量.先把准备好的豆类样品经粉碎机打碎,成粉末状,再经氧弹燃烧灰化处理后,用吸收液吸收燃烧产物,得到样品液.在510nm条件下,采用分光光度法测其吸光度,根据标准曲线回归方程y=0.0146x+0.113(r=0.99948),由样品的吸光度可求出样品溶液中钙的含量,加标回收率为96.36%-97.59%,RSD在0.94%-1.43%之间.结果表明,在所测豆类中黄豆中钙含量最高,花豇豆中钙含量最低.此法操作简便、快速、准确、污染少,可广泛用于食品中微量钙的测定.     

新疆阿克苏恰麻古多糖的提取及含量测定

文章研究恰麻古中多糖的含量.采用紫外-可见分光光度法测定恰麻古多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以苯酚-浓硫酸为显色剂,在486nm处测定样品溶液的吸光度.标准曲线为A=8.445x+0.0381,r=0.9998,回收率为101.7%,RSD=2.0%,恰麻古多糖的含量为9.01%.本方法具有操作简单,灵敏度高,可作为恰麻古多糖的含量测定方法.     

UV法测定替硝唑缓释片剂的释药特性

为了采用紫外分光光度(UV)法测定替硝唑(tinidazole)-聚癸二酸酐缓释片剂的含量,并研究其释药特性,利用替硝唑在317 nm处有最大吸收、空白辅料无干扰进行研究,结果发现替硝唑质量浓度在5.0~100.0μg.mL-1范围内,含量与吸光度之间线性关系良好(r=0.999 68);样品的平均回收率为(99.94±1.54)%,RSD为1.54%(n=3)。释药结果表明,聚癸二酸酐对替硝唑的释放均呈一级释放动力学特征,回归系数R为96.2%,回归结果为Y=9.102 92+34.959 58t-3.274 58t2。结果表明该方法灵敏、专属、准确、操作简便,可用于替硝唑缓释片剂的含量测定。     

荧光粉Zn_3Ga_2(Ge/Si)_2O_(10)∶Cr~(3+)的制备与发光性能研究

采用高温固相法制备了新型近红外长余辉荧光粉Zn3Ga2(Ge/Si)2O10∶2.5%Cr3+.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)和余辉测试等手段对所制备的样品进行结构表征和发光性能的分析。研究结果表明Zn3Ga2Ge2O10∶Cr3+和Zn3Ga2Si2O10∶Cr3+荧光粉性能差别很大。样品的激发和发射光谱均为宽带谱,且发射光谱(Cr3+的4T2→4A2跃迁引起的650 nm到800 nm宽带谱)的最大峰值位于698 nm左右,属于Cr3+的2E→4A2跃迁,为近红外发射。样品在380 nm到650 nm之间呈现出两个宽吸收带,属于Cr3+离子4T2→4A1和4T2→4A2能级跃迁。样品在用中心波长为365 nm的紫外灯激发之后,呈现出了长达30多小时的余辉衰减特性。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

硫氰酸盐和结晶紫分光光度法测定痕量铁

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与大过量的硫氰酸盐形成[Fe(SCN)_6)~(3-)配阴离子,在阿拉伯树胶存在下与结晶紫(CV)形成离子缔合物(CV)_3[Fe(SCN)_6),伴随着离子缔合物的形成,溶液发生明显的颜色变化。离子缔合物溶液最大吸收波长位于535nm处,具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数达5.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)可用于痕量铁的分光光度测定,方法简便快速,有良好的准确度和重现性。     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

Pd(Ⅱ)-TZADMAB络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ):TZ=1:1,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

茜素红荷移反应测定多潘立酮

在水溶液和室温下,电子给体多潘立酮与电子受体茜素红发生电荷转移反应形成稳定的1:2荷移配合物.该配合物的λmax=521 nm,在此波长下,溶液吸光度(A)与溶液中多潘立酮浓度(C)成正比关系,表观摩尔吸光系数为7.0×103 L/(mol·cm).据此建立了多潘立酮的分光光度测定法,线性回归方程为A=0.0269C+0.1201,多潘立酮浓度在1.5～200μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数,r=0.9990.方法检出限为0.426 μg/mL.用该方法测定吗丁啉药片样品中的多潘立酮含量,相对标准偏差为0.20%(n=11),结果与药片标示量一致,方法回收率在97%～98%之间.     

人发中锌的分光光度法测定

在β-环糊精和曲拉通X-100存在下,基于锌-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的显色反应,采用分光光度法测定锌.配合物的最大吸收波长为505 nm,表观摩尔吸光系数为5.32×104 L?mol-1?cm-1,锌含量在0~480μg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.02931x+0.0076,R2=0.9963.用该方法测定人发中的微量锌,回收率在99.86~102.0%之间,结果令人满意     

邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量

在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法.实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.26~8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL.该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%~102.5%.     

Sm替代对DyMn6Ge6化合物磁性和磁电阻效应的影响

利用X射线衍射和磁化强度测量,研究了Dy1-xSMxMn6Ge6(x=0.2～1.0)化合物的磁性和输运性质.结果表明x≤0.4的样品主要由HfFe6Ge6型相构成;0.6≤x≤1.0的样品主要由YCo6Ge6型相构成.样品的点阵常数和单胞体积随着Sm含量的增加而增大,随着Sm含量的增加,样品发生反铁磁-亚铁磁-铁磁性转变.x=0.2,0.4的样品为反铁磁性,其奈尔温度分别为425,430K,并在50K下发生二次磁相转变.x=0.6,0.8,1.0的样品在磁场高达5T下的磁电阻曲线上的拐点可能是由于磁场对费米面的影响,也可能是由于磁矩和洛仑兹力对传导电子散射作用之间竞争的结果.     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.