1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR-N)。Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20∶80∶0.5,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长277 nm。在选定的液相色谱条件下,SR-N血浆标准曲线在0.75~120μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4)。检测限和定量限分别为0.25、0.75μg·mL-1。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩Cu(I)配合物的合成及晶体结构

采用2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩配体,合成了该配体的铜(I)的配合物.采用X-射线单晶衍射仪测定了晶体的结构,结果显示,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=23·476(5)°A,b=11·393(2)°A,c=23·508(5)°A,β=91·55(°),R1=0·0717,wR2=0·2365.研究了该配合物的吸收光谱、发射光谱和电化学性质.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(II)化合物,并进行了元素分析和红外光谱表征,用X射线衍射方法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=11.259(4),b=14.784(5),c=11.607(4),β=107.157(7),V=3039.43(A)3,Z=2,Dc=0.769g·cm-3,F(000)=1384,最终偏离因子R=0.0993,金属Co(II)原子与PMBP-及乙醇中的氧原子配位形成八面体构型.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.     

罗丹明6G增敏荧光法快速测定环境激素邻苯二甲酸二辛酯

研究发现,在弱酸缓冲介质中,罗丹明6G对邻苯二甲酸二辛酯的共振散射具有增敏作用,据此建立了一种增敏荧光法快速测定邻苯二甲酸二辛酯的新方法.系统研究了方法的光谱特性及温度、稳定时间和共存物对测定的影响,考察了测定方法的最佳条件.邻苯二甲酸二辛酯浓度在0.94~11.33μg.mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.020μg.mL-1,相关性系数γ=0.999 6.该方法用于自来水、地表水、雨水、受污染河水、河底泥、一次性塑料袋和饼干内包装中痕量邻苯二甲酸二辛酯测定,结果满意.     

溴酚蓝和阳离子表面活性剂的相互作用及其分析应用

根据溴酚蓝与阳离子表面活性剂氯化十四烷基二甲基苄基铵作用,生成离子缔合物,并且产生共振光散射,建立了测定氯化十四烷基二甲基苄基铵的新方法.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.3~4.0μg.mL-1,检测限为3.37 ng.mL-1(3σ).方法已用于合成水样和混和水样中氯化十四烷基二甲基苄基铵的测定,回收率为99.5%~103.8%.     

流动注射分光光度法测定蛋白质的含量

在pH2.20的Clark-Lubs缓冲介质中,刚果红与蛋白质作用,在室温下能迅速结合形成复合物,其最大吸收波长为500nm.用流动注射分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法.检测牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)的线性范围均为2～90μg.mL-1,检测限分别为0.42μg.mL-1和0.44μg.mL-1,测定频率达65次.h-1.本方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于尿液及人血清中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸多塞平

在酸性条件下,盐酸多塞平分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸多塞平的含量成线性关系,从而可测定盐酸多塞平的含量.在优化的试验条件下,线性范围为0.001~10μg.mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng.mL-1,对浓度为1.0μg.mL-1的盐酸多塞平进行11次平行测定,RSD为1.2%.该法已成功用于片剂、针剂和生物体液中盐酸多塞平的测定.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74 V左右,钴质量浓度在0.001~1.4μg.mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.000 5μg.mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。     

分子探针N~6-羟基乙基腺苷同步荧光测定人血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于N6-羟基乙基腺苷(HEA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成的复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,研究HEA-HSA体系的同步荧光光谱特征;同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应温度等因素有关.在此基础上,建立了以HEA为探针测定蛋白质的新方法.在最佳实验条件下,HEA-HSA体系的同步荧光强度分别在0~331.2μg.mL-1和331.2~579.6μg.mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈良好的线性关系,方法的检测限为4.43 ng.mL-1.实验结果表明:该法具有简单、快速、灵敏度高等优点,可直接用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意.     

截短侧耳素的HPLC测定

建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。