五氯酚的生物电化学催化厌氧转化过程与机制

研究了电催化体系、厌氧微生物体系和厌氧微生物电化学催化体系(电生物体系)对五氯酚(PCP)的降解,研究发现电生物体系的降解效率较电催化体系提高85.2%,较微生物体系提高18.5%.电生物体系中PCP脱氯的途径为:PCP先间位脱氯主要生成2,3,4,6-TeCP和2,4,6-TCP,而后2,4,6-TCP脱氯主要生成2,4-DCP,再经对位脱氯生成邻氯酚和苯酚;苯酚在阳极附近多菌种协同作用下进一步氧化,从而减少苯酚的积累加快了PCP的还原转化.电生物体系通过微生物对电子的"长"距离传递和生物还原转化,形成了电化学与生物的交互反应过程,提高了PCP的降解效果.     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

聚酰胺树脂吸附水溶液中硝基苯酚的研究

以聚酰胺树脂为吸附剂,通过静态和动态法研究了其吸附水溶液中硝基苯酚的性能、条件及其主要影响因素.结果表明在弱酸性条件下,该树脂对水溶液中多元硝基苯酚有强吸附能力,吸附能力大小排序为2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)＞2,4-二硝基苯酚＞对硝基苯酚.30°C时饱和吸附容量分别为苦味酸36.03mg/g;2,4-二硝基苯酚33.5mg/g;对硝基苯酚28.2mg/g.以1%氨水为洗脱剂,脱附能力大小排序为苦味酸＞2,4-二硝基苯酚＞对硝基苯酚.树脂结构稳定易再生,重复使用性能好.     

辛醇辅助磁固相萃取-HPLC检测环境水中酚类物质

建立了一种磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定环境水样中的5种酚类化合物(双酚A、双酚AF、四溴双酚A、辛基酚和壬基酚)的方法.利用磁性纳米材料易分散、分离速度快的特点,以辛醇和Fe3O4@壬酸磁性纳米材料为萃取剂,辛醇通过涡旋混合吸附在磁性材料上,构成Fe3O4@壬酸@辛醇体系,实现对目标物的高效、快速吸附.实验考察了影响目标物萃取效率的条件,在最佳条件下,5种酚类化合物的线性范围为0.5~100.0μg·m L~(-1)(R20.998),检出限(LODs)范围为0.07~0.16μg·m L~(-1)(S/N=3),样品的加标回收率在88.7%~98.2%,相对标准偏差(RSDs,n=5)范围为2.9%~5.9%.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚

基于中性介质中,2,4-二氯苯酚对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有明显的增敏作用,提出了流动注射化学发光法测定痕量2,4-二氯苯酚的方法.在优化的试验条件下,2,4-二氯苯酚的化学发光强度与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.060×10-8 mol/L.对浓度为1.0×10-5mol/L2,4-二氯苯酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.1%.取工业废水水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量2,4-二氯苯酚含量,同行业推荐标准方法对比,结果相近.     

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

2,4-二氯苯氧乙酸生产废水中氯酚的络合萃取处理

2,4-二氯苯氧乙酸是一种使用较为广泛的除草剂,其生产过程中的氯化工段产生大量的含氯酚废水.本文针对该类废水的特点,选择实验室自配的W-S络合萃取剂,通过优化工艺条件如废水初始pH、油水比、萃取剂比例等对废水进行处理,结果表明,W-S萃取剂对体系中的酚类物质具有优良的萃取效果,废水化学需氧量去除率可达71%.另外,选取2,4,6-三氯苯酚为研究对象,通过萃取平衡实验,探讨2,4,6-三氯苯酚的萃取平衡特性,以建立2,4,6-三氯苯酚络合萃取平衡模型,并确定萃取体系中的萃合物组成.     

几种氯酚的生物降解性及其对厌氧产甲烷毒性的试验研究

在35±1℃中温厌氧条件下,以葡萄糖为共基质,采用间歇试验法,研究了2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚及五氯酚的产甲烷毒性及生物降解性.试验结果表明:四种氯酚对产甲烷菌活性的抑制程度大小为:五氯酚>2,4,6-三氯酚>2,3,4,6-四氯酚>2,4-二氯酚.氯酚的去除率大小为:五氯酚>2,3,4,6-四氯酚>2,4,6-三氯酚>2,4-二氯酚.氯酚去除率与自身毒性关系不明显,但COD去除率与氯酚的毒性大小呈负相关.     

新型好氧 W1-2 菌株降解四溴双酚 A 的性能

W1-2 菌株是以好氧活性污泥为菌源, 以四溴双酚 A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)驯化筛选得到的一株新型好氧降解菌株. 16S rDNA 序列表明, W1-2 菌株属于假单胞菌属(Pseudomonas sp.), 主要以酶降解的模式去除 TBBPA. 在 30 ℃、pH=7、 150 r/min 和无其他碳源辅助的条件下, W1-2 菌株对 10 mg/L TBBPA 5 d 的好氧降解率可达 91.4%. 温度、转速、pH 值及 TBBPA 的质量浓度均会影响 W1-2 菌株的降解特性, 其中 pH 值对降解率的影响最大. W1-2 菌株最适宜降解和生长的环境条件为 150 r/min、30~ 35 ℃, TBBPA 质量浓度为 10 mg/L 和 pH=8. 此外, W1-2 菌株也是为数不多的无需其他碳源支持、能在高 TBBPA 质量浓度(30 mg/L)和低氧(0 r/min)条件下仍保持高降解能力的好氧降解菌株. 对 W1-2 菌株的研究, 为探究好氧环境下能降解 TBBPA 的微生物的修复提供了新的视角.     

紫外光照射下纳米TiO2降解水中有机氯酚类化合物

选取有机氯酚类化合物邻氯苯酚(OCP)、对氯苯酚(PCP)及2,4-二氯苯酚(DCP)为目标化合物,在紫外光照射下(330 nm<λ<380 nm),以P25纳米TiO2作为光催化剂,研究其对目标化合物的降解特性.考察了酸度及紫外光光解对其降解行为的影响,结果表明OCP、PCP及DCP分别在pH 6.0、4.2、5.0酸度条件下降解效果最好.在实验条件下OCP、PCP及DCP分别降解240 min、270 min1、60 min后矿化率达到100%.OCP、PCP及DCP降解速率常数分别为0.004 54、0.003 64及0.005 03.根据实验结果及文献初步探讨了其光催化氧化降解机理.     

草药紫锥花中酚类化合物的测定

报道了一种固相萃取-三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法测定草药紫锥花的不同品种中7种游离酚类化合物的新方法.     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

纺织品及纺织品整理剂中全氟辛酸的提取方法

首次采用超声波-微波协同萃取的方法对纺织品及纺织品整理剂中的微量全氟辛酸进行提取,通过正交设计法对提取条件进行了确定,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对分析物进行检测.在0～50 μg/mL的范围内线性较好,相关系数为R2=0.999 9,PFOA检测限为12.6 μg/L,回收率保持在80%～100%.最终的处理条件为微波功率200 W,萃取时间50 min,设定萃取温度70℃,萃取溶剂体积之比为水:甲醇=1:1.     

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的 残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。 在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色 谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量（外标法定量）。结果表明,2,4-滴在0～0.5 µg/mL范 围内线性良好,相关系数（R2 ）大于0.999,方法检出限为0.002 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃 柑分别添加 0.005、0.01 和 0.1 mg/kg 3 个水平的 2,4-滴进行加标回收试验,回收率为 86.61%～ 99.32%,相对标准偏差为2.08%～4.46%（n = 6）。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适 用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。     

亚运会期间珠江广州段水中五氯苯酚的污染

采用高效液相色谱-质谱联用法,对亚运会期间珠江广州段水中五氯苯酚(PCP)的质量浓度进行分析研究.结果显示:在亚运会期间,不同采样点位PCP的检出率为100%.PCP质量浓度为3.0～6.0 ng·L-1,采样点位的PCP质量浓度分布呈现中游＞下游＞上游规律.通过与亚运会前珠江PCP质量浓度和周边自来水、污水处理厂出水...