氧化苯乙烯与氧化环己烯的阳离子共聚

本文讨论以三苯甲基六氯化锑为引发剂的氧化苯乙烯与氧化环己烯的阳离子共聚。共聚合反应是在本体聚合条件下进行的,其聚合反应温度分别为0℃,30℃和56℃。聚合产物经丙酮进行萃取,萃取前后聚合产物的核磁共振谱表明此聚合产物是真正的共聚物,而不是两种均聚物的混合体。单体竞聚率是用Kelen-Tudos和Fineman-Ross两种方法进行测定的,两种方法所得结果是一致的,它们是: 0℃: r_1(氧化环己烯)=4.34; r_2(氧化苯乙烯)=0.34; 30℃:r_1(氧化环己烯)=4.19; r_2(氧化苯乙烯)=0.42; 56℃:r_1(氧化环己烯)=3.94; r_2(氧化苯乙烯)=0.46。     

调吡脲生产废液中甲苯和2-氯-4-氨基吡啶的回收利用研究

对调吡脲(氯吡脲/CPPU)生产过程中产生的废液中的甲苯和2-氯-4-氨基吡啶进行了回收利用研究,考察和优化了处理条件,得到甲苯的最佳回收工艺路线:用0.1 mol/L硫酸处理液与废液按1∶30的质量比加热回流2 h,经分液、干燥、过滤、蒸馏后得到回收甲苯,经气相色谱检测,纯度为99.4%.进一步对处理过甲苯的废液进行2-氯-4-氨基吡啶的回收研究,得到2-氯-4-氨基吡啶回收的最佳工艺条件为:废液pH为12～13,萃取时间为6 min,进行萃取剂与废液体积比为2的5级错流萃取,回收率达到94%以上,经液相色谱检测,纯度达到97.5%,实现了废弃物资源化利用的目的.     

歧化松香胺Schiff碱-镍配合物催化烯烃氧化反应的研究

以H2O2为氧源.研究了歧化松香胺Sclaff-镍配合物催化烯烃的氧化反应,探讨了溶剂种类、催化荆用量、氧化荆用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响,并利用气相色谱测定了底物的转化率,GC/MS联用仪分析了氧化产物的结构.结果表明,催化氧化反应的较佳条件是:以无水乙醇为溶荆,苯乙烯(环己烯、异戊二烯)5.000g,催化荆Schiff碱-镍配合物用量为0.01g,30%的H2O29mL,78℃反应2 h.苯乙烯、环己烯、异戊二烯的转化率分别为:72.4%、56.5%、89.3%.主要产物为环氧化合物.     

高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮

采用C18色谱柱(4.6 ×200,5 μm),甲醇--水(75∶25) 流动相, 254 nm 测定波长,建立测定1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4～1.6 g/L, r= 0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149 mg/L,回收率为95.8%～107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

没药挥发性化学成分的研究

用水蒸气蒸馏法提取没药挥发性化学成分.用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行结构鉴定.从中鉴定出45个化合物,其主要成分为:4,5,6,6A-四氢-2(1H)-并环戊烯酮、1,5,9-三甲基-1,5,9-环十二碳三烯、4-乙烯基-4-甲基-3-异丙烯基-1-异丙基-环己烯、α-毕橙茄油烯、十氢-3A-甲基-6-亚甲基-1-异丙基-环丁[1,2:3,4]二环戊烯、脱氢香橙烯、1R,3Z,9S-4,11,11-三甲基-8-亚甲基双环[7.2.0]十一碳-3-烯、柏木烯、1-乙基-1-甲基-2,4-二异丙烯基-环己烯、7-亚甲基-2,4,4-三甲基-2-乙烯基-双环[4.3.0]壬烷、1,2,3,4,4A,5,6,8A-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-异丙基萘.     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究

采用超声萃取-气相色谱法测定食品包装保鲜袋材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.结果表明:选用15 m×0.25 mm×0.33μm XC-1石英毛细管柱,甲苯溶剂超声萃取效果较好.最佳超声萃取条件为:甲苯为溶剂,超声时间为30 min,超声功率为180 W.方法的平均回收率为96.05%～105.1%,RSD为0.370 0%～5.750%(n=3),检测限为0.100 0～100.0 mg/L.方法简便、快速、灵敏.     

双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

在氮气保护系统中,将双(4-氟苯基)-3′-碘苯基氧膦、Pd(PPh3)4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜(TLC监测反应).反应完成后经色谱柱层析分离(200~300目,石油醚/乙酸乙酯),得到双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5%.采用核磁共振、熔点仪及HRMS(ESI)等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.     

花梨木挥发油化学成分的分析

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对花梨木挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出29个组分,共确认了其中的24种成分,占总油量的96.9%.其主要成分是2,4二甲基-2,4-庚二烯醛、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇、2-蒈烯-4-醇、2-(5-甲基呋喃-2-基)-丙酸乙醛、反式-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇等.     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

龙血竭总酚提取物化学成分的分离鉴定

运用聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶等柱色谱方法,从云南产龙血竭总酚提取物中分离出4个黄烷类、2个芪类、4个甾体类成分. 通过现代波谱学方法结合化学显色方法,鉴定其结构分别是4’,7-二羟基黄烷;7-羟基-4’-甲氧基黄烷;4’,7-二羟基-3’-甲氧基-8-甲基黄烷;4’,7-二羟基高异黄烷;4’-羟基-3,5-二甲氧基二苯乙烯;反式-4’,5-二羟基-3-甲氧基-二苯乙烯;豆甾醇;4-甲基-胆甾-7-烯-3β-醇;环阿尔廷醇;25（R）-薯蓣皂苷元. 化合物4’,7-二羟基-3’-甲氧基-8-甲基黄烷、反式-4’,5-二羟基-3-甲氧基-二苯乙烯、环阿尔廷醇、25（R）-薯蓣皂苷元为首次从龙血竭中分离得到.