超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药

研究采用加速溶剂萃取测定土壤中七种菊酯类农药残留的方法:土壤样品与氟罗里硅土按适当比例混合,用正己烷和丙酮(1∶1,v/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度80℃,压力l0MPa。加速溶剂萃取8min,样品经提取浓缩后,采用DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)分离,ECD检测,外标法定量。土壤中七种菊酯类农药的回收率为92.0%～100.5%,RSD为2.43%～5.05%。检出限0.6～1.4μg/kg,该方法简单、快捷、实用。适合土壤中菊酯类农药测定方法的推广。     

QSE-HPLC快速测定动物源食品中硝基呋喃代谢产物

建立了快速溶剂萃取一高效液相色谱法(QAE-HPLC)快速测定动物源食品中硝基呋喃代谢产物含量的方法.优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、萃取时间等QSE萃取条件和HPLC分析条件.最佳萃取溶剂为体积比1:1的甲醇/三氯乙酸(0.68 mol/L),最佳萃取温度100℃,最佳萃取压力1.0×107Pa,最佳萃取时间10 min×3次.该方法简单、快速、高效,是硝基呋喃代谢产物快速检测的有效手段.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

催化裂化汽油中乙腈萃取脱硫的研究

以乙腈为萃取剂,在正辛烷中加入少量噻吩构成汽油模拟体系,考察了稀释剂含量、剂油比、温度对脱硫率和分配系数的影响.实验结果表明:采用溶剂乙腈脱除催化裂化(FCC)汽油中的硫化物是可行的,乙腈是一种较好的萃取剂.建立了在模拟体系中噻吩的萃取动力学方程:r表现=56.1×e(-16.1/T)CA以及不同温度和不同稀释剂含量下的萃取平衡线.模拟体系萃取脱硫适宜的条件为稀释剂体积含量1%～3%,剂油质量比0.8～1.2,萃取温度为常温.在该条件下对催化裂化汽油进行萃取精制,精制汽油硫含量达到欧Ⅳ标准.     

不同提取方法对止咳宁嗽胶囊中活性成分含量的影响

利用HPLC研究不同提取方法(超声法、浸泡法和索式提取法)下止咳宁嗽胶囊中绿原酸和橙皮苷的含量.色谱柱:TC-C18(4. 6 mm×250 mm×5μm);柱温:25℃;进样量10μL;流动相:A为乙腈,B为0. 2%冰乙酸,梯度洗脱(0～15 min:10%～30%A,15～30 min:30%～85%A,30～40 min:85%～85%A,40～48 min:85%～10%A);流速:1. 00 m L·min-1;测定波长:327 nm(0～10 min),280 nm(10～48 min).优化色谱条件下,可以得到分离状况较好的色谱峰,对止咳宁嗽胶囊采用索氏提取法,测得其中的橙皮苷和绿原酸的含量最高.     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

超临界甲苯萃取含重金属渣油回收有机质

在半连续萃取装置上 ,对 Veba联合裂解工艺中得到的渣油 VCC-R(含镍 393× 1 0 - 6 ,钒2 31 0× 1 0 - 6 )用甲苯进行萃取 ,以除去渣油中的重金属 .实验采用非等温技术 ,研究了温度、压力和溶剂类型等对萃取的影响 .结果表明 ,VCC-R的回收率在 64%～ 69% ( daf) ;萃取物主要在1 0 0～ 350℃得到 ,其中镍和钒的质量分数小于 6× 1 0 - 6 ,表明 98%和 99%的镍和钒已除去 .萃取残渣集中了 VCC-R中的重金属和灰分 ,有很低的氢含量、质量分数大于 1 0 0 0× 1 0 - 6 的镍和大于 60 0 0× 1 0 - 6的钒     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

水果中的萘乙酸残留测定

采用气相色谱法测定了水果中的萘乙酸残留量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨,线性范围为0—4.0mg/L,重复性好,平均回收率为96.9%,结果令人满意.     

GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系...     

响应面法优化柚皮苷的提取条件

采用超声波提取法从成熟鲜柚皮中提取柚皮苷,运用响应面法优化柚皮苷提取条件。考察料液比、提取时间、乙醇浓度等因素对柚皮苷提取率的影响。响应面实验结果表明:柚皮苷超声波提取的最佳条件为料液比1∶35,乙醇浓度65%,提取时间60 min,此工艺条件下所得柚皮苷得率为6.26%。     

响应面法优化地榆根多酚提取工艺

以吉林地区地榆根为原料,采用响应面法优化超声波辅助提取地榆根多酚的工艺条件.在原料粒度、超声功率、超声时间、液料比、乙醇体积分数单因素试验的基础上,进行Box-Behnken设计,优选出超声波提取地榆根多酚的最佳工艺条件:原料粒度380~250μm、超声功率324.8 W、超声时间19.65 min、液料比[V(液)∶m(料)]15.75∶1、乙醇体积分数51.5%,多酚提取率为6.546%,与预测值吻合,由此表明此响应面模型对地榆根多酚提取具有良好的预测作用.     

基于超声波辅助法的杜仲籽蛋白提取工艺优化

采用单因素和正交试验方法对超声波辅助提取杜仲籽蛋白工艺进行了优化.先选取料液比、超声时间、超声温度、浸提pH值等条件对杜仲籽蛋白的提取工艺进行单因素实验,采用L9(34)正交试验确定本工艺最佳条件.实验结果表明,在超声波辅助提取杜仲籽蛋白最佳工艺条件（料液比为1∶25,超声时间为30 min,超声温度为50 ℃,浸提pH值为10.0）下,杜仲籽蛋白提取率为77.03%.     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

超声波辅助提取金线莲多糖工艺优化

以金线莲为原料、金线莲多糖提取率为指标,优化了超声波辅助提取金线莲多糖的最佳工艺条件.结果表明,在料液比(g∶m L)=1∶70、温度80℃、超声功率210 W的条件下作用50 min,金线莲多糖提取率达到2.495%.超声波技术强化了金线莲多糖的提取效果.     

响应面优化无柄金丝桃茎总黄酮的超声提取工艺

在单因素实验的基础上,利用3因素3水平的Box-behnken实验组合和响应面分析法,确定了超声波提取无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳工艺.结果表明:超声波辅助提取无柄金丝桃茎总黄酮的优化条件为乙醇体积分数61%,液固比(mL/g)为52∶1,超声时间为21 min,该条件下,总黄酮的实际提取率为6.09%(n=3),与预测值(6.12%)接近.该提取工艺简单可行,可用于无柄金丝桃中总黄酮的提取.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.