玄武湖中邻苯二甲酸酯的测定及分布特征

将尼龙6纳米纤维作为固相萃取介质,联合高效液相色谱法检测南京市玄武湖水样中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6种邻苯二甲酸酯,研究其含量及分布特征,检测结果表明,这6种邻苯二甲酸酯的质量浓度范围为861-2 896μg/L,平均质量浓度为l 368μg/L.在玄武湖的4个湖区中,东南湖受到的污染最严重,且每个湖区均呈现出湖中心区域较湖边区域污染严重的趋势.湖水中6种邻苯二甲酸酯普遍存在,且DBP和DEHP是主要污染物,占6种邻苯二甲酸酯总量的83.00%-94.65%,与国内外河流、湖泊相比,玄武湖水体中邻苯二甲酸酯的污染较严重,亟待治理.     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.     

大蓟挥发油的GC-MS分析及其抑菌活性的研究

以川西若尔盖草原所采的鲜大蓟为研究材料,通过正交试验进行超临界C02萃取,大蓟挥发油提取率为3.0%.采用GC-MS方法分析了该挥发油的化学组成,共鉴定出其中41个化学成分并测定其相对含量,占总含量的99.65%.其中, 邻苯二甲酸双-2-乙基己酯(30.81%),邻苯二甲酸二异辛酯(16.60%),邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯(15.96%)为主要成分.体外抑菌实验表明,该挥发油对8种供试细菌和7种真菌均有抑制作用.     

常压质谱中的化学干扰来源研究

重点对常压质谱(API-MS)自身产生的背景噪声进行分析,并对其来源进行解析.通过对不同厂家生产的API-MS进行测试.结果表明,其质谱图背景噪声中的碎片离子主要来自邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)等酞酸酯类化合物与十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)等硅酮类化合物,这些化合物很可能来自离子源中聚合材料制成的部件(如O型橡皮圈等).这些仪器自身产生的背景噪声可以影响样品中如酞酸酯类和缩氨酸类等化合物的分析检出,因此需要在分析过程充分考虑到此类背景噪声的影响,并采取相应措施降低和消除背景干扰.     

邻苯二甲酸酯对斑马鱼胚胎发育的联合毒性

通过48 h单一毒性试验和正交试验,研究了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类化合物暴露对斑马鱼胚胎发育的毒性效应。结果表明:这些化合物对斑马鱼胚胎发育有明显的抑制作用,可以造成胚胎发育畸形甚至死亡,具有特定最敏感的毒理学终点;4种邻苯二甲酸酯(PAEs)单独作用时毒性大小顺序依次为DBPDEHPDEPDMP;在4种PAEs对斑马鱼胚胎发育的混合暴露正交试验中,DBP和DEHP存在交互作用,对其致死毒性和发育毒性影响最大;DBP虽然对斑马鱼胚胎的致死毒性和发育毒性影响不明显,但DBP可导致胚胎发育的严重畸形。     

塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定

利用固相萃取-气相色谱对塑料包装材料中的6种内分泌干扰素邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)进行了研究.采用无水乙醇超声辅助提取样品,低温处理去除杂质,结合ENVI-18固相萃取技术净化提取液,以气相色谱-氢火焰离子化检测器测定其含量.各待测组分的最小检出量均小于0.04 mg/L,回收率为92.8%～116.7%,相对标准偏差小于8.21%.     

荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量

塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)能够与荧光试剂荧光桃红在水溶液中发生作用,使荧光桃红的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与邻苯二甲酸二异壬酯的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP的荧光分析方法.该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C,相关系数r=0.999 5,线性范围为5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,相对标准偏差为2.0%~3.9%,检出限为7.3×10-9 mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%~111.7%.     

城市生活垃圾中邻苯二甲酸酯的源分布特征

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和氢火焰气相色谱(GC-FID)方法分析了城市生活垃圾各物理组成中6种优先控制邻苯二甲酸酯(PAEs)的源分布状况.结果表明,PAEs在生活垃圾各组成中出现的频率顺序为:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)>邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)>邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP);并且DEHP和DBP在垃圾中的总含量最高.就垃圾物理湿基组成而言,塑料是垃圾中DEHP的重要贡献者(4.80~96.88μg.g-1).而布类和纸类中的DBP和DEHP含量均较高,其干基样品含量范围接近于塑料样品.厨余、果类和竹木中PAEs的种类最为丰富,而渣石和玻璃样品中的PAEs含量则较少.     

猪肚木叶挥发油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取猪肚木叶中的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分,结果分离出27个峰,鉴定出26种化学成分,占挥发油总量的98.85%.猪肚木叶挥发油中主要成分为邻苯二甲酸二异丁酯(36.08%)、邻苯二甲酸-二(2-乙基己基)酯(13.82%)、正十六碳酸(8.32%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇(9.61%)等.     

3种邻苯二甲酸酯类塑化剂对大鼠的毒性研究

将邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DiNP)3种邻苯二甲酸酯类塑化剂分别按每只大鼠每天1/100LD50的剂量连续灌胃染毒20d,染毒后再继续观察20d。实验结束后测量各组大鼠器官与体重的比,结果发现DEP组大鼠的肝脏和3个实验组大鼠卵巢子宫的器体比与对照组有明显差异,其余脏器的器体比均未有明显差异。各实验组大鼠精子畸形率明显高于阴性对照组(P0.05),各实验组大鼠骨髓嗜多染红细胞微核率虽然高于对照组,但均差异不显著(P0.05)。各实验组组织病理切片结果显示,3个染毒组大鼠肝、肾、脾均有不同程度的损伤,其余脏器均未发现异常。     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

佛山东部地下水酞酸酯分布特征及其成因探讨

 为了解佛山东部地下水中酞酸酯(PAEs)的分布情况,于2005-2007年在该地区采集了69组地下水样和12组地表水样,用气相色谱 质谱联用技术进行测试。结果显示：地下水PAEs的检出率为59.4%,地下水∑PAEs（6种PAEs的总和）的浓度在未检出～7.6μg/L之间。6种PAEs中仅邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)两种有检出,无PAEs超标。地下水PAEs主要分布于研究区的中心区,部分出现于南部,北部未见PAEs检出;地下水PAEs的检出以单种检出为主。地表水和地下水中均以检出DnBP和DEHP这两种PAEs为主,地表水检出PAEs的含量明显高于地下水中PAEs的含量。环境中废弃的塑料制品所释放的PAEs以及含PAEs地表废水的下渗均为该地区地下水PAEs的重要来源。影响该地区地下水PAEs含量的因素有PAEs的使用总量、各种PAEs的物理化学性质、地下水中的微生物及其生存环境以及土地利用状况等。     

基于离散小波变换的超宽带信号检测

在超宽带通信系统中,满足FCC频谱功率限制的信号的功率谱密度极低,类似白噪声,这对非合作侦收方而言,加大了其对信号的检测难度.针对这一问题,本文提出一种基于离散小波变换的检测方法.首先对仿真出来的OFDM-UWB信号在噪声干扰条件下进行小波变换与傅里叶变换,然后在不同的信噪比条件下对信号的两种变换进行对比仿真.仿真结果...     

载脂蛋白E定量测定的实验评价及临床应用

目的 :评价定量测定载脂蛋白E免疫比浊法 (液体双试剂 )的实验性能 ,讨论载脂蛋白E在心脑血管疾病及老年性痴呆症发病中的作用。方法 :对测定血清载脂蛋白E免疫比浊法的线性、精密度、回收、对比、重复性试验进行测定。正常对照组 12 0例 ,分 4组 ,每 15周岁为一组 ,每组进行载脂蛋白E的测定 ;心肌梗死、脑梗塞各 2 4例 ,高血压 67例 ,老年性痴呆症 2 0例和正常对照组 12 0例 ,分别检测血清脂蛋白 (a) (Lp(a) )、总胆固醇 (TC)、甘油三酯 (TG)、高密度脂蛋白胆固醇 (HDL c)、低密度脂蛋白胆固醇 (LDL c)、载脂蛋白A1(apoA1)、载脂蛋白B(apoB)、载脂蛋白E(apoE) ,对检测结果做统计学分析。结果 :免疫比浊法线性范围为 0～ 10mg/dL ,Y =0 .93 87X + 0 .3 4,r =0 .9972 ;三种不同浓度的血清精密度试验批内CV值分别是2 .85 %、2 .0 6%、2 .47% ;批间CV值分别为 4.0 1%、3 .89%、3 .67% ;内加入法平均回收率为 10 0 .14% ,两种试剂对比试验 ,Y =0 .93 4X - 0 .0 75 ,r=0 .988;重复性试验其批内批间CV值分别为 3 .12 %、3 .98%。正常对照组 4组间进行比较 ,P >0 .0 5 ,各组分别与文献报道结果比较 ,P >0 .0 5 ,无显著性差异 ;心梗与脑梗血清中apoE、Lp(a)、TG、apoB均升高 ,与正常对照组间差异显著 ,P <0 .0 5     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

高效液相色谱法同时测定酱油中的十种常见添加剂

建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%～4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。     

一种基于马可夫过程统计模型的语音激活检测方法

根据语音的特点，以一阶马可夫过程统计模型对语音进行建模，并在此基础上对语音的激活检测进行了性能分析。在方案的实现过程中，采用了多种平滑因子，进一步改进了语音判决的正确性。与通常所用的检测方法相比，在性能上有了一定程度的提高。     

相转移催化合成邻苯二甲酸丁苄酯的研究

本文采用四丁基溴化铵、聚乙二醇和β-环糊精作为相转移催化剂合成增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯,研究了在无水碳酸钠及氢氧化钠水溶液中催化剂用量与增塑剂产率的关系,发现β-环糊精具有相转移催化酯化作用。