顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

4代甘草酸制剂对大鼠肝微粒体CYP3A酶活性影响的比较

对国内外上市的4代甘草酸制剂对肝微粒体CYP3A酶活性的影响进行分析与比较.将CYP3A酶的特异性探针睾酮和不同浓度的甘草酸制剂加入体外大鼠肝微粒体孵育体系,用高效液相色谱法测定睾酮的羟基化代谢产物6β-羟基睾酮的含量,评价甘草酸制剂对大鼠肝微粒体CYP3A酶活性的影响.结果显示,所采用的方法符合生物样品检测标准;上市4代甘草酸制剂对CYP3A酶表现出诱导或抑制作用,第1、2代甘草酸制剂对CYP3A酶活性的影响以诱导作用为主,第3、4代甘草酸制剂对CYP3A酶活性的影响以抑制作用为主.每种甘草酸制剂对CYP3A酶活性强度的影响与给药浓度有关,结果有显著性差异.联合用药时应考虑不同甘草酸制剂对CYP3A酶活性的影响,研究结果为临床合用药物相互作用的研究以及剂量的调整提供依据.     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

高效液相色谱法测定附子理中丸中甘草酸含量

采用高效液相色谱法对附子理中丸中的甘草酸进行了定量检测。依据中华人民共和国药典(2005版)的要求对标准曲线、精密度、稳定性、重现性、回收率均进行了方法学考察,结果显示:所建立的测定方法的方法学指标均符合要求,并且方法快速准确、方便可行,为附子理中丸的质量控制提供了依据,并对其他处方中甘草酸的含量测定具有一定的参考价值。     

薄层分离—紫外分光光度法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

本文通过实验研究了甘草酸的紫外吸收光谱(在251.5nm中有强吸收峰)和用薄层分析法杷甘草酸从甘草浸膏中分离出来的方法和条件。建立了薄层分离—紫外分光光度法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法,并实际应用于测定不同来源的甘草浸膏样品。方法简便,可靠。     

甘草中甘草酸提取方法的比较

为了研究甘草中甘草酸的提取方法及影响提取产率的因素,以新疆乌拉尔甘草的粗粉为原料,采用不同的提取溶剂,用微波法和超声波法从甘草中提取甘草酸,并对二者进行比较,结果表明,用超声波法提取,以质量分数为0.5%的氨性醇为提取溶剂,所得的甘草酸粗品产率最高,达到35.4%.超声波法比微波法用时长,但操作简单、无需高温、耗能少,更适合实验室中使用.     

表面等离子谐振传感器检测磺胺二甲嘧啶残留

为了建立利用表面等离子谐振光学生物传感器和金膜芯片表面固定抗原定量检测磺胺二甲嘧啶的检测方法,用缓冲液将磺胺二甲嘧啶标准样品配制为浓度分别为0、5.0、7.0、10.0、16.5 ng/mL的溶液,与工作浓度的抗体混合,测量了传感信号的强度值,绘制得到抑制标准曲线。在无抗牛奶中添加磺胺二甲嘧啶标准样品,使终浓度分别为0、5、10、20、30、40 ng/mL,利用免疫竞争抑制检测方法构建标准曲线,并对磺胺二甲嘧啶浓度为20 ng/mL的牛奶样品进行检测,5次检测的相对标准偏差为6.3%,检测回收率为102.8%,7d内检测的偏差小于6 IU,表明该传感器在磺胺二甲嘧啶残留检测中具有较高的精确度和较好的稳定性。     

甘草愈伤组织培养及其代谢产物甘草酸的研究

以MS培养基为基础,分别以甘草根、胚轴、子叶为外植体进行培养,考察光照、2,4-D质量浓度、不同激素组合、pH等理化因子对愈伤组织生长的影响,对代谢产物甘草酸进行了HPLC的定量测定.实验表明其中以根的愈伤组织中甘草酸含量最高,为70.2 mg/g;黑暗条件比光照条件更有利于甘草酸合成;以激素组合为2,4-D4.0 mg/L KT0.5 mg/L,pH为5.4时甘草酸含量最高,在此条件下悬浮培养根培养物中甘草酸质量分数为81.6mg/g,比生药增多51.08%.     

接镉作业人员发镉的石墨炉原子吸收法测定

用石墨炉原子吸收法测定了从事镉化工、镉熔炼作业人员的发镉，证实其污染严重，含量达９．３～２５．２μｇ／ｇ，为正常人的１００～４００倍。样品用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４消解；加１％ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４以改进基体，更好地进行灰化；用加钙标准曲线修正基体干扰。以此法测定人发标准样ＢＢＷ０９１０１，测定值为０．０９８±０．００４，与标准值０．０９５±０．０１２μｇ／ｇ相符，误差＜４％。     

大黄鱼海洋标准物质的研制

报道了中国大黄鱼海洋标准物质的研制,详细描述了大黄鱼海洋标准物质的研制过程,其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察、以及定值分析方法,并对数据进行了数理统计,给出了标准物质的定值数据。最后确定18个标准值,11个参考值,35个信息值,共计测定元素64个。     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

紫外诱变黑曲霉微生物转化甘草皂苷

甘草皂苷是甘草的主要药效成分。但由于其结构上的特点,在机体中的运输和药效发挥上受到一定限制。微生物转化方法可以定向脱去一个单葡萄糖醛酸基以改变分子的极性,转化后的产物单葡萄糖醛酸基甘草皂苷元可以更好地为机体所利用。本文对微生物转化甘草皂苷所用黑曲霉进行了改性研究,通过紫外诱变使黑曲霉产生变异。从致死率曲线中选取黑曲霉变异几率最大的时间范围,再进行初筛、复筛和发酵,最后选出对甘草皂苷转化较高的变异菌株。实验筛选出的变异黑曲霉菌株对甘草皂苷的转化率为原始菌株的6.5倍。     

胀果甘草愈伤组织培养及甘草酸含量分析

将胀果甘草的根、胚轴、子叶分别接种到含有不同激素组合的MS培养基上 ,在光照或黑暗下培养 .将根接种到液体培养基中培养 .结果发现不同的激素组合对愈伤组织生长和甘草酸质量分数的影响是不同的 .首先 ,随着 2 ,4D质量浓度上升 ,愈伤组织生长状况下降 ,甘草酸质量分数却增多 ,2 ,4D质量浓度为 4 .0时愈伤组织中甘草酸质量分数比生药中的增加 18.9% .加入BA或KT后 ,甘草酸含量明显增多 ,结果显示愈伤组织的生长与甘草酸的质量分数不成正相关 .其次 ,光照培养的愈伤组织比黑暗培养的生长快 ,但甘草酸含量低于黑暗培养 .第三 ,悬浮培养条件下 ,离体根培养物产生大量须根 ,根培养物中甘草酸质量分数明显高于其他培养物 ,比生药增多 4 3.3% ,反映出不同培养物产生甘草酸的能力不同 ,其中以离体根更适于甘草酸的合成 .     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。