动物源性食品的氯霉素ELISA检测及分析

采用酶联免疫法检测了730例天津口岸进出口肉制品、水产品、乳制品和蜂蜜等几种动物源性食品中的氯霉素含量,对阳性结果经液相色谱-质谱联用EEC Cy3.6 confirming method进行确证,分析了其残留现状,并对英国RANDOX公司氯霉素检测试剂盒从检测范围、B/B050%抑制浓度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测、稳定性等方面各项指标进行试验.结果表明,试剂盒的检测低限为0.1 ng/mL,线性范围为0.05～4.7 ng/mL,B/B050%抑制浓度为0.4 ng/mL,样品加标回收率为80.5%～110%,板内变异系数小于5%,板间变异系数小于10%,试剂盒稳定性好.     

固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮

目的:建立家兔血尿中氯胺酮的检验方法。方法:用1mol/L氢氧化钠溶液调待检血尿液pH为9~10,上GDX403柱,以氯仿洗脱。选取209m/z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量。结果:尿中氯胺酮在0·4~4·0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=3990·31 47045·2x,r=0·9995;血中氯胺酮在40~200ng/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=7920·5 40137·2x,r=0·9998。血中最低检测浓度为2ng/mL,尿中最低检出浓度为4ng/mL。血液平均回收率96·62%;尿液的平均回收率为89·36%。     

牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱法测定

利用液液萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测方法建立了牛奶中氯霉素残留的分析方法。牛奶样品加入冰醋酸和饱和氯化钠溶液后用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩并转溶于乙腈中,用正己烷脱脂,最后浓缩定容于流动相中,进行仪器分析。氯霉素浓度在20~1 000 ng/m L范围内线性良好,方法的加标回收率在86.5%~94.4%之间,最低检测限为2ng/m L。     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

基于SPR生物传感器的抗生素残留检测及影响因素分析

为了检测抗生素提出了采用生物分子相互作用原理的检测方法.采用基于表面等离子体共振技术的光学传感器,通过自组装分子技术将单克隆抗体固定到传感器金膜表面用于检测对应抗原,即待测抗生素,并记录传感器表面液体折射率的变化曲线,其反映了被吸附抗生素的浓度的大小.对不同浓度的氨苄青霉素水溶液进行了测定,得到该传感器的工作曲线,整体工作曲线呈单调上升,且线性关系较好,同时得到了该检测方法的最低检测极限为1.25ng/mL,明显低于欧盟规定的最大残留限量(4μg/kg).进一步分析了流速、温度、pH值和离子浓度对检测的影响,获得了该检测方法的最佳测量条件,提高了该方法的检测精度,从而保障了该方法的有效性.     

酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量

建立酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量方法,并进行了方法学验证,标准曲线为y=-0.4004x+0.5217,R2=0.9995,检测范围0.1ng/mL—2ng/ml,平均加样回收率为95.2%,结果表明该方法快速、准确、可靠。运用该方法对10批20个样品进行了微囊藻毒素含量检测,结果表明雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量远远低于食品限量要求,可以安全食用。     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

水产品中麻痹性贝类毒素的微流体免疫检测技术研究

鉴于我国在贝类毒素检测方面相对薄弱的现状,将微流体免疫芯片技术和化学发光分析法相结合来检测贝类毒素,旨在探索一种快速、高效、低耗以及灵敏的检测手段以弥补方法缺陷。选择研究最为广泛的麻痹性贝类毒素-石房蛤毒素（STX）作为研究对象,利用基于酶联免疫反应（ELISA）为原理的石房蛤毒素检测试剂盒在微流体免疫芯片-化学发光检测平台进行实验,绘制出STX标准曲线并计算出检测限。首先在羧基聚苯乙烯微球表面包被抗体并进行定性分析,然后对底物流速和底物溶液的稀释倍数等进行优化,最后对市场上的贝类进行了实际样品的检测。通过绘制标准曲线得到STX的检测限为0.005675ng/mL,而传统方法的检测限为5ng/mL,表明应用微流体芯片技术可以大幅度提高食品安全检测的灵敏度。     

HPLC-HG-AFS联用测定茶叶中四种砷的形态化合物

建立了茶叶中砷形态的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC--HG-AFS)分析方法。该方法以5.0%作为盐酸载液的浓度,2%作为还原剂硼氢化钾的浓度,选择Na_2HPO_4和KH_2PO_4混合液作为流动相,pH值为5.92。在7 min之内,砷形态:亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸根As(Ⅴ)依次出现峰,实现了完全分离。在0～100 ng/mL的线性范围内,砷的4种形态标准曲线线性良好,线性相关系数分别为0.9995、0.9991、0.9993、0.9993,检出限分别为0.064、0.127、0.089、0.095 ng/mL,精密度分别为2.26%、1.84%、2.05%、1.59%,加标回收率为94%～105.15%。测试结果表明,该方法能够准确、快速和灵敏检测茶叶中砷的4种形态化合物。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.