电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.     

铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

溴酸钾-吖啶红-萘酚体系的光谱研究及其分析应用

基于稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶红等发生反应,并形成聚集体,导致体系的共振光散射(RLS)大大增强,从而建立了测定尿中痕量萘酚的RLS新方法.研究了体系的RLS强度的影响因素,优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于340 nm;α-萘酚的线性范围为1.85×10-7～2.30×10-5 mol/L,β-萘酚为1.29×10-7～2.40×10-5 mol/L;检出限α-萘酚为5.5×10-8 mol/L,β-萘酚为3.9×10-8 mol/L.该方法已成功用于人尿中痕量萘酚的测定相对标准偏差为4.80 %～6.10 %,平均回收率为98.40 %.与高效液相色谱法比较,结果满意.     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

湘西自治州植烟区土壤和烟叶含硒量的调查

选择湘西自治州的龙山、永顺、保靖、花垣、凤凰、吉首等六个生产烟草的县（市）为采样点。共采土样55个，采烟样44个。经荧光分光光度法测定，土壤中含硒量范围为0．20～O72X10-6，烟叶中含硒量范围为0．025～0．744X10-6。结果表明，湘西自治州土壤中含硒较富，烟叶中含硒量合适。     

流动注射电位法测定烟草和烟气中的尼古丁

通过研制一种石墨管状流通式尼古丁传感器,建立了流动注射电位法测定尼古丁的新方法．探讨了实验的最佳条件,用10－5mol·L-1的尼古丁溶液作载液,以NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液控制酸度,进样体积300μL,对1．0×104－～1．0×10-4mol·L－1的尼古丁溶液有良好的线性响应,相关系数0．9987,进样频率80次·h-1．该方法简便、快速、选择性好,适用于大批量烟叶及卷烟烟气样品中尼古丁的分析测试．     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

高产木糖醇酵母菌的筛选鉴定及两级法发酵特性

从300多种土壤样品中进行筛选,最终得到10株可耐受300 g/L木糖的酵母菌株,且其木糖醇转化率超过64.0%.其中酵母菌株SB18在150 g/L木糖下的木糖醇转化率为68.5%,为相同条件下转化率最大的菌株,并经18SrDNA测序鉴定为热带假丝酵母.酶活测定结果显示SB18木糖还原酶主要依赖辅因子还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH),其酶活性远大于木糖醇脱氢酶活性.对SB18进行两级法发酵条件研究,确定补充氮源为尿素和酵母提取物,接种量为0.5 g/L,转速转换时间为36 h.在此条件下由250 g/L木糖摇瓶发酵252 h得到207.65 g/L木糖醇,转化率为83.1%,达到理论值的91.8%.本研究表明酵母菌SB18在高浓度木糖醇的工业生产中具有很大的应用潜力.     

流动分析法测定烟草中蛋白质含量前处理方法的改进

为提高烟草中蛋白质的分析速度,对流动分析法中蛋白质的前处理过程进行了改进,即用萃取除可溶性氮代替加热.并对检测结果进行了比较,结果表明:用萃取代替加热在批量检测时可大幅减少操作强度,蛋白质的回收率为94.9%～102.9%,变异系数小于2.77%;检测结果与文献方法无显著性差异,可用于批量烟草样品中蛋白质含量的快速分析.     

木糖醇结晶的热力学特性

采用激光法测定了木糖醇在纯水、乙醇和甲醇-水混合溶剂中的溶解度以及在水中的超溶解度数据，确定了木糖醇水溶液的结晶介稳区，并考察了温度和溶剂组成对它们的影响，同时测定了木糖醇悬浮液的黏度以及木糖醇晶体的熔点和熔化焓．研究表明，木糖醇在纯水、乙醇以及不同配比的甲醇-水混合溶剂中的溶解度均随温度的降低而明显下降．在甲醇-水混合溶剂中，随着甲醇含量的增加木糖醇的溶解度亦明显下降．这为木糖醇工业结晶装置及生产线的设计、工程放大和工业结晶生产操作提供了理论依据．     

生物脱毒改善蔗渣水解物木糖醇发酵性能的研究

为提高热带假丝酵母Candida troplicalis 1-18代谢产物木糖醇的产量,本研究以蔗渣半纤维素稀酸水解物作为研究材料,以生物脱毒菌株东方伊萨酵母Issatchenkia orientalis S-7细胞干重、水解物在280 nm处紫外吸收物含量、木糖醇产量作为评价指标,考察尿素、pH值、脱毒时间、预浓缩比例和细胞循环利用等5个因素对蔗渣半纤维素稀酸水解物木糖醇发酵性能的影响。结果表明,蔗渣半纤维素稀酸水解物采用Ca（OH）₂调节pH值为5,预浓缩至1/2体积,添加2 g·L^-1尿素,东方伊萨酵母S-7生物脱毒40 h,脱毒后水解物预浓缩至木糖浓度为150 g·L^-1时,热带假丝酵母1-18发酵的木糖醇产量最高,达134.5 g·L^-1,比对照组高出70 g·L^-1;循环利用细胞进行生物脱毒,脱毒时间缩短13 h;循环利用热带假丝酵母1-18对生物脱毒水解物进行产醇发酵,木糖醇产量达163.8 g·L^-1,生成速率为5.85 g·L^-1·h^-1,比第一代发酵（1.95 g·L^-1·h^-1）提高2倍。生物脱毒是改善木质纤维稀酸水解物木糖醇发酵性能的有效手段。     

ELISA方法检测恒河猴血清中抵抗素

目的用ELISA检测试剂盒,探索一种恒河猴血清抵抗素（Resistin）定量的快速检测方法,初步建立各年龄段恒河猴血清抵抗素的正常参考值。方法选择用于人抵抗素检测的ELISA定量检测试剂盒,对恒河猴血清进行抵抗素的测定;按年龄段将实验猴分组,幼年组、成年组和老年组,每组10只,制备血清,检测抵抗素,并进行统计分析,初步建立各年龄段恒河猴血清抵抗素的正常参考值。结果用ELISA定量检测试剂盒测定恒河猴血清抵抗素数值稳定,幼年组、成年组和老年组的血清抵抗素正常参考值分别为（6 510±1 730）pg/mL、（5 880±1 250）pg/mL和（1 760±920）pg/mL,有随年龄增长而逐步降低的趋势,老年组极显著低于幼年组和成年组（P〈0.01）。结论人抵抗素ELISA检测试剂盒可以作为一种对恒河猴血清抵抗素定量的临时快速的检测方法,且随着年龄的增长其血清抵抗素正常参考值有逐步降低趋势。     

东方伊萨酵母降解木糖醇发酵抑制物研究

选择存在于半纤维素水解物中6种主要微生物代谢抑制物,用HPLC-DAD建立检测方法,分析东方伊萨酵母对这些抑制物的降解活性、代谢途径,以及生物脱毒处理对热带假丝酵母木糖醇发酵性能的影响。结果表明,东方伊萨酵母能直接利用醋酸,将芳香醛还原为相应的醇,含有裂解芳香环,最终将其彻底降解的复杂酶系。东方伊萨酵母对抑制物:醋酸4000mg·mL-1、糠醛400mg·mL-1、香草醛90mg·mL-1、对羟基苯甲酸40mg·mL-1、阿魏酸100mg·mL-1和愈创木酚30mg·mL-1脱毒发酵80h的降解率分别为100%,100%,100%,14.3%、65.8%、78.6%,木糖醇发酵性能得到显著改善。经生物脱毒处理之后的醋酸、糠醛、愈创木酚、阿魏酸培养基,再用热带假丝酵母进行木糖醇发酵的产物生成速率(木糖醇g.L-1.h-1)分别为2.67,2.66,2.72,2.66,基本达到了商品木糖培养基的木糖醇生成速率水平(2.79)。     

种质资源酯酶同工酶的研究

研究烟草种子酯酶同工酶酶谱,品种包括国外引进烤烟品种,国内选育的烤烟品种和安徽省地方晒烟品种。研究结果表明：烟草品种种子中酯酶具有遗传稳定的特性,其同工酶谱带丰富（一般７－１０条）,品种间既在主要谱带上具有共同的模式,又在部分谱带上存在差异,个别品种带变异较大。在烟草种子酯酶同工酶谱中,Ａ系谱带出现频率高（大于８５％,其中Ａ５达到１００％）,Ｂ系频率低（最低的Ｂ２只有４１％）。