在双羧离子化合物辅助下有序纳米结构PbWO4的制备及其荧光性能研究

该文分别以草酸钠、丁二酸钠、己二酸钠为PbWO₄纳米晶生长阶段的结构导向剂,采用直接沉淀法制备了具有有序纳米结构的PbWO₄,用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)等技术手段对产物的结构进行了表征,研究了不同种类的双羧基阴离子对制备的PbWO₄纳米晶产物荧光性质的影响.PbWO₄有序纳米结构的形成可能原因是:双羧阴离子与PbWO₄纳米晶的某些晶面络合,进而影响到PbWO₄纳米晶的生长.     

Co4S3纳米片的制备以及Fe3+掺杂对其电催化析氧性能的影响

采用溶剂热和超声剥离相结合的方法制备了超薄Co₄S₃纳米片,通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线衍射分析（XRD）、拉曼光谱（Raman）等手段对其进行了结构和形貌的表征,并研究了其电催化产氧性能。结果表明,Co₄S₃纳米片在电流密度为10 mA/cm²下的过电势为377 mV,塔菲尔（Tafel）斜率为64.47 mV/dec;溶剂热过程中反应温度和溶剂比对产物的析氧反应（OER）催化活性影响不大,但是Fe³⁺的掺杂可以显著降低Co₄S₃纳米片的析氧过电势和Tafel斜率,提高材料的电催化稳定性。最后通过X-射线光电子能谱（XPS）分析了Fe³⁺的掺杂对Co₄S₃纳米片OER性能影响的机理。     

锆酸锂的合成及其吸收CO2性能研究

以纳米级四方相ZrO₂(t)为反应物,采用高温固相法合成了在高温下可直接吸收CO₂的Li₂ZrO₃材料。用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线粉末衍射仪（XRD）分别分析了所合成材料的表面与结构特征,使用热重分析仪（TG）研究了Li₂ZrO₃材料吸收CO₂的性能。实验结果表明,吸收温度影响材料吸收CO₂的性能,500℃下Li₂ZrO₃材料具有最佳的CO₂吸收性能。此外,CO₂气体流量、Li₂ZrO₃材料样品重量以及升温速率均影响材料吸收CO₂的性能。     

氧空位调控BiVO4纳米片的制备及光解水制氧性能

采用水热和烧结方法制备了氧空位调控的BiVO₄纳米片。通过X射线衍射仪、电子自旋共振谱仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪和光解水制氧系统研究了不同氧空位含量(O_V)BiVO₄纳米片的结构和光解水制氧性能。通过对氧空位含量的调控,实现了对BiVO₄纳米片的光吸收和光电性能的优化,极大提高了BiVO₄纳米片的光解水制氧效率。结果表明:引入氧空位后,BiVO₄纳米片在可见光区的光吸收明显增强,并且随着氧空位含量的增加,样品的吸收边发生明显红移。适量氧空穴的引入显著提高了光生电子和空穴的分离,从而提高光生电子的利用率。BiVO₄-O_V2纳米片的光催化产氧速率约433 μmol/(h·g),约为BiVO₄纳米片的10倍。     

阶梯热还原法制备Fe3O4/rGO复合膜

先用溶液共混法获得Fe₃O₄纳米颗粒与氧化石墨烯（GO）混合溶液, 再通过阶梯热还原过程（从室温逐渐升至160 ℃）制备Fe₃O₄和还原氧化石墨烯（rGO）复合膜, 并用X射线衍射仪、 Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征不同Fe₃O₄质量分数的Fe₃O₄/rGO复合膜的结构和形貌, 用矢量网络分析仪测试复合膜的电磁参数. 实验结果表明, 当Fe₃O₄质量分数为40％时, 复合膜的吸波效能为17.30 dB, 频率为10.72 GHz, 厚度为2 mm, 低于-10 dB[KG*8]的有效吸收带宽为3.28 GHz.     

利用聚苯乙烯纳米球刻蚀法制备周期有序δ-MnO2纳米阵列

利用聚苯乙烯(polystyrene, PS)纳米球刻蚀结合水热生长的方法，制备周期有序δ-MnO₂纳米阵列。利用磁控溅射MnO₂靶材获得种子层，将PS纳米球通过自组装方法在MnO₂种子层上形成单层密堆积结构来制备图案化模板，再通过反应离子刻蚀(reactive ion etching,RIE)减小PS纳米球的尺寸，并利用磁控溅射SiO₂靶材来覆盖PS纳米球间的间隙，去除衬底上的PS纳米球以得到周期有序的MnO₂种子位点，用于后续水热生长。通过选取不同尺寸的PS纳米球，制备周期分别为800和500 nm的有序纳米阵列，利用透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)对其进行表征，并确认阵列中MnO₂材料为δ相。研究结果为寻找低成本制备半导体材料有序纳米阵列提供了方法。     

阶梯热还原法制备Fe3O4/rGO复合膜

先用溶液共混法获得Fe₃O₄纳米颗粒与氧化石墨烯（GO）混合溶液, 再通过阶梯热还原过程（从室温逐渐升至160 ℃）制备Fe₃O₄和还原氧化石墨烯（rGO）复合膜， 并用X射线衍射仪、 Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征不同Fe₃O₄质量分数的Fe₃O₄/rGO复合膜的结构和形貌, 用矢量网络分析仪测试复合膜的电磁参数. 实验结果表明, 当Fe₃O₄质量分数为40％时, 复合膜的吸波效能为17.30 dB, 频率为10.72 GHz, 厚度为2 mm, 低于-10 dB[KG*8]的有效吸收带宽为3.28 GHz.     

磁控溅射法制备Er2O3薄膜及其力学性能研究

金属表面纳米化可以明显改善材料表面力学性能,并能对原子的热扩散起到促进作用,本文尝试采用材料表面纳米化技术改善316L不锈钢金属基底与Er₂O₃薄膜相结合的力学性能.对316L不锈钢采用超音速微粒轰击法处理使得基体表面纳米化,之后采用磁控溅射法在表面纳米化和粗晶粒的316L不锈钢基体上沉积Er₂O₃薄膜并进行500℃和700℃的退火.发现薄膜在500℃退火时相结构基本保持稳定,在700℃退火时Er₂O₃薄膜发生明显的单斜相向立方相的转变.利用采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和纳米划痕测试对薄膜和基底的结合性能评价.结果表明,700℃退火后的薄膜的要比500℃退火后的薄膜表面裂纹更少,更平整,且证得基底纳米化会使膜基结合性能得到提高.     

SnSx(x=1,2)纳米片传感器对乙醇及TEA气敏研究

为了研究硫锡化合物SnS_x(x=1,2)纳米片材料的气敏特性,以工艺简单的一步水热法制备SnS(硫化亚锡)及SnS₂(二硫化锡)纳米片气敏传感器;对SnS_x(x=1,2)纳米片样品进行扫描电镜(SEM)表征发现,SnS纳米片平均厚度在50 nm以下,SnS₂纳米片厚度在100 nm以上.气敏性能测试结果显示,SnS基传感器在190℃的工作温度下对50μL·L^-1的乙醇响应达到5.32, SnS₂纳米片传感器在160℃下对50μL·L^-1的三乙胺(TEA)的响应值为4.38,气敏性质差异大的主要原因是片层结构的不同.     

Fe3O4/Ag复合纳米颗粒的制备及其抑菌性能研究

首先用水热法制备了Fe₃O₄纳米球,然后以制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子为磁核,在高温高压反应釜中与葡萄糖反应,使其表面包覆一层聚糖,利用聚糖的还原性,让包覆后的粒子与AgNO₃反应,制备出Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子。用透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对所制备的材料的形貌和结构进行了表征。通过抑菌实验的测定,结果表明Fe₃O₄/Ag复合材料具有良好的抑菌活性。     

ZnO纳米片的制备及光学性质研究

本文利用化学浴沉积法制备了片状氧化锌纳米粒子。在室温下,利用X射线衍射谱,扫描电镜和光致发光谱对氧化锌纳米片进行了表征。结果表明,氧化锌纳米片最强的衍射峰与<001>晶面相对应,显示出与普通氧化锌不同的明显的择优取向;片状氧化锌的尺寸为1000 nm×600 nm×60 nm;结果显示,刚制备的氧化锌的光谱包括一个紫外发光峰和一个蓝绿发光峰。片状氧化锌的生长分两个阶段:第一阶段,大量的乙酸锌前驱体在75℃通过水热分解反应沉积为氧化锌;第二阶段,氧化锌在低温下溶解,也称为老化阶段。     

ZnO纳米片薄膜的合成、表征及其光学性质

采用水热法在修饰有ZnO种子层的石英玻璃衬底上制备出ZnO纳米片薄膜。利用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电镜和荧光光谱仪对样品的形貌、结构和光致发光性质进行表征和分析,探讨了其形成机理。结果表明,制备的ZnO纳米片为六方纤锌矿型单晶结构,具有沿<101ˉ0>方向的择优取向,其室温下的光致发光谱由尖锐的紫外发光峰(380 nm处)和较宽的可见发光带组成,其中可见光发射可以拟合为中心分别位于550、620和760 nm处的3个发光峰。     

ZnO微纳米结构的制备及其光学性能

在没有催化剂的情况下,空气中直接加热氧化锌片成功制备出ZnO纳米线/纳米片.通过改变反应温度,分别能够获得紧密排列的ZnO纳米线和纳米片.ZnO纳米线和纳米片的直径为几个微米,厚度约为280 nm.室温光致发光测试研究表明其最大可见发射波长在508 nm.该研究工作为纳米器件研制提供了一种简单直接氧化方法,可望高产率制备高质量半导体纳米线和纳米片阵列.     

热氧化法合成ZnO纳米带及其光电特性研究

 应用低于锌熔点的低温金属固态热氧化的方法,并结合金催化作用,成功地在金属锌基底上自发生长出了氧化锌纳米带阵列。应用X射线衍射,扫描电子显微镜,高分辩电子透射显微镜等技术对产物进行了观察研究。研究结果表明,金对纳米带形成具有明显的促进作用。合成的氧化锌纳米带的长度范围为6~14 μm,厚度约为40 nm,宽度范围为100~150 nm,其顶部没有发现明显的金颗粒。XRD结果表明纳米带晶体结构为六方结构的ZnO,合成的纳米带的相结构很接近于无催化剂合成的ZnO纳米线。高分辨透射电镜观察显示部分纳米带结晶良好。通过对生长的氧化锌纳米带进行的光致发光（PL）测试,表明在PL光谱中可以看到紫外区,绿光波段有两个主要的峰。     

纳米ZnO光催化降解有毒有机污染物

分别以硝酸锌,醋酸锌,氯化锌和硫酸锌为锌源采用水热法制备了纳米ZnO,通过X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对ZnO进行了表征,结果表明：四类锌源制备的ZnO均为六方晶系的纤锌矿结构,尺寸在23.9～62.6 nm.在紫外光照射下以罗丹明B（Rhodamine B,RhB）和2,4-二氯苯酚（2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP）的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和催化剂用量等对光催化反应的影响,表明pH=6.2和催化剂用量为0.4 g.L-1条件下以硝酸锌为锌源制备的ZnO活性最好,60 min内RhB褪色完全,120 min内2,4-DCP降解率达到97%.通过总有机碳（TOC）的测定,发现6 h内RhB矿化率达到95.2%.采用辣根过氧化物酶（POD）法和苯甲酸荧光光度法分别测定了体系中H2O2和羟基自由基（.OH）的变化,表明其光催化反应机理涉及.OH历程.     

Ag/AgBr/Bi_4Ti_3O_(12)催化剂的制备及可见光催化降解卡马西平

首先利用水热法制备了Bi_4Ti_3O_(12)纳米片,再通过原位沉积和光还原的方法制备了Ag/Ag Br/Bi_4Ti_3O_(12)纳米片复合光催化剂.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射谱(DRS)及X射线光电子能谱仪(XPS)对其结构进行表征,以卡马西平(CBZ)作为目标污染物对其光催化活性进行评价.结果表明:Bi_4Ti_3O_(12)纳米片的厚度小于50 nm,长度小于500 nm.Ag/Ag Br的颗粒度小于20 nm.Ag/Ag Br的复合极大地提高了催化剂对卡马西平的光催化降解效率,光催化活性的提高主要是由于Ag/Ag Br可以显著抑制光生电子和空穴的复合.催化机理研究发现光生h~+在CBZ的光催化降解过程中起主要作用.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

溶剂热辅助法控制合成ZnO纳米结构及其光学性质研究

用溶剂热方法合成了znC2O4&#183;2H2O纳米棒的中间体,在不同热处理条件下获得ZnO的玉米棒、颗粒片、链结构等不同形貌,从而实现对ZnO的形貌进行控制．室温下．ZnO在250nm的紫外光激发下,在400nm处出现一个近带发射峰．这种发光峰属于ZnO中的缺陷发光．对ZnO的形成机理做出了热重和红外分析,并对ZnO的形成机理提出了一种可能的解释．溶剂热方法获得的ZnC2O4&#183;2H2O纳米棒在高温下分解成ZnO．在退火过程中,中间体会先形成空洞,然后形成带颗粒的纳米棒;但是这种纳米棒开始会粘接在一起形成片状,然后纳米片会卷曲成玉米棒结构,最终玉米棒散掉,形成纳米链．     

氧化锌/阳离子交换树脂的制备及光催化性能的研究

以水为溶剂,在水热反应釜中利用硫酸锌与732型强酸性阳离子树脂（001×7）于80℃进行阳离子交换,反应制备了氧化锌/阳离子交换树脂.研究了反应温度和反应时间对产物的影响,通过SEM、红外对产品进行了表征.结果表明,在温度为80℃、pH=9、氧化时间为3h时,制备的氧化锌/阳离子交换树脂中氧化锌含量最高,且此改性的阳离子树脂对亚甲基蓝具有较好的光催化性能,降解率最好可达93.36%.     

Zinc oxide nanostructures and porous films produced by oxidation of zinc precursors in wet-oxygen atmosphere

Wet oxidation can be used to produce high quality zinc oxide(ZnO) nanostructures at moderately high temperatures with low requirements of equipment and experimental conditions.Zn precursor films were prepared by magnetron sputtering and controlled ZnO nanostructures were produced by oxidation of the Zn precursor films in wet O_2.The growth mechanism of the ZnO nanowires and nanobelts in wet oxidation was discussed based on the experimental results.Silver and nitrogen doping were realized in the wet oxida...