溅射与水热混合法制备ZnO纳米结构薄膜的异常光致发光特性(英文)

用一种混合方法用来制备ZnO纳米结构薄膜,首先利用射频磁控溅射法在玻璃衬底上沉积ZnO薄膜作为种子层,然后用水热方法合成ZnO纳米结构薄膜.为研究ZnO纳米结构薄膜的特性,利用X——射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的结构和形貌进行分析,并用X——光电子能谱技术(XPS)对薄膜的化学组份进行分析,最后利用光致发光方法(PL)对ZnO薄膜的发光性能进行了研究.从XRD谱图中可以看出,无论溅射的ZnO种子层还是水热合成ZnO纳米结构薄膜均为良好c轴(002)结晶状态的六角纤锌矿结构.从SEM图像看出,磁控溅射ZnO种子层为连续平整的膜状结构;而经过水热处理后则得到垂直于衬底的六角纳米棒和纳米片两种不同形貌的结构.XPS分析现示,在ZnO种子层中,锌和氧的比例基本上为1,说明磁控溅射ZnO晶体质量较好;而ZnO纳米结构薄膜中存在明显的氧空位缺陷.值得提出的是ZnO纳米薄膜光致发光谱存在异常的特性,采用波长为325 nm的He-Cd激光激发出可见光范围(500~700 nm)内的发光带,强度最强的是橙——红色的光(~600 nm),且肉眼可直接观察到.随着激发光波长在280~380 nm范围内变化,橙...     

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相反应法制备纳米了ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR),光致发光（PL)光谱对所制备的纳米ZnO进行了表征。结果表明：制备的纳米ZnO的粒径为15~25nm左右,六方晶系纤锌矿结构,形貌为类球形。研究了改变工艺条件中研磨时间和水浴温度对合成样品的结构、形貌的影响。发现随着研磨时间的延长,样品的结晶性增强。水浴温度的变化对纳米粒子的结晶性及尺寸有一定的影响。纳米氧化锌由于其对紫外线的高吸收率和可将紫外线转换为可见光而作为近紫外LED光转换材料有着潜在的应用。     

化学气相沉积法合成梳状纳米ZnO及其发光性能研究

在600~700 ℃,无催化剂条件下热蒸发Zn及Zn与醋酸锌(Zn(Ac)2)的混合物,成功合成了梳状纳米ZnO.通过场发射扫描电镜(FESEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)对各类反应条件下所制备的ZnO纳米形貌进行了观察,结果表明,ZnO纳米结构具有规整的梳状,且为单晶结构,同时对梳状纳米结构体系的生长机理进行了探讨.室温光致发光谱显示,梳状ZnO的紫外发射峰位为397 nm,有明显的红移,同时半高宽(FWHM)变大,而绿光发射峰位在453~493 nm之间分裂为4个次级峰,有明显的蓝移.     

用氧化锌精矿制备ZnO纳米晶须

以氧化锌精矿为原料,采用湿化学方法制备出ZnO纳米晶须,并就具体的精矿提纯及晶须合成工艺进行了研究．结果表明：经酸溶精矿,净化除杂先得到纯净ZnSO4溶液,然后在70℃以3．1mol／LNaOH溶液沉淀1．25mol／L该ZnSO4溶液合成ZnO前驱体。最后经干燥煅烧可制得ZnO纳米晶须．通过TEM形貌观察和XRD物相分析,所得ZnO为针状结构,直径20～30nm,长度可达350nm,其物相是六方晶系纤锌矿结构．     

机械化学法合成纳米氧化锌研究

采用机械化学法合成了纳米ZnO粉体,利用DTS,XRD,FT IR,TEM等检测手段对纳米ZnO粉体进行表征;结果表明:经过PAA-NH4分散处理的ZnO粉体的分散性良好,粒径分布范围窄,在60~80 nm范围之间;XRD分析确认本实验所得粉体为纤锌矿结构的六方相ZnO,其纯度高,结晶度好.     

取向ZnO纳米线阵列的生长机理及发光特性

用化学气相沉积法制备了圾向纳米氧化锌（ZnO）阵列；用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察了制备的纳米ZnO的形貌结构;用荧光光谱仪（PL）分析了样品的发光特性；以气-液-固（VLS）生长模型和Ehrlich-Schwoebel势垒理论解释讨论了ZnO纳米线的生长结构与机理。     

ZnO一维纳米结构在金属基底上的原位生长和表征

以Cu-Zn合金片为基底并提供Zn源,在含氧气氛中通过调控反应温度和氧偏压,采用热氧化法直接在Cu-Zn合金片上大面积可控地合成了多种形貌的ZnO一维纳米材料薄膜(包括纳米带、纳米片、纳米梳和纳米线等),采用多种分析方法对产物的形貌、结构进行了详细的表征,并对其相应的生长模型进行了讨论.结果表明,反应温度和氧偏压对ZnO纳米结构的生长至关重要,随着反应温度升高或氧含量的减少,气相Zn/O物种的偏压比增加,ZnO纳米结构尺寸变小.     

合成参数对MOCVD法生长氧化锌纳米针的影响

使用脉冲液滴注入式MOCVD,在金膜裹覆的MgO(100)衬底上于500℃合成氧化锌纳米针.纳米针为晶态并且在XRD谱线上主要呈现ZnO的4个衍射强峰(100)、(002)、(101)及(004).金没有起到催化剂的作用,在较薄(2.4nm)金膜上生长的纳米针密度较高且直径较小.500℃是ZnO纳米针较佳的合成温度,在温度不低于550℃时合成的是片状ZnO.每周期前驱体的注入剂量对纳米针的形貌有显著影响.充足的注入剂量(6.8mg/周期)能够保证纳米针合成,而较低的注入剂量(3.4mg/周期)将会合成较短且直径较小的纳米针.     

Ag掺杂ZnO纳米晶的发光特性

以Zn(NO3)3.6 H2O,AgNO3为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法制备纯ZnO和ZnO∶Ag纳米晶,利用XRD,SEM,TEM和PL谱对样品的结构和性能进行了研究.结果表明∶掺杂前后产物粒子形状均为球形,结晶良好,属六方晶系结构且无杂相;Ag占据部分Zn格位或填隙位进入ZnO晶格,掺入量约为1%(摩尔分数);纯ZnO平均粒径约为40 nm,掺杂样品的平均粒径约为45 nm,Ag掺杂轻微地影响ZnO晶粒生长.PL谱显示Ag掺杂能够调整ZnO纳米晶的能带结构?提高表面态含量,进而使得ZnO:Ag纳米晶的可见发光能力显著增强.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及光致发光谱（PL）等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

ZnO纳米杆的生长和发光特性研究

用简单的真空热蒸发纯Zn粉工艺,在顺逆气流不同的情况下,直接在硅片上生长出比较定向的单晶ZnO纳米杆阵列.用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和室温光致发光谱(PL),研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.结果表明:ZnO纳米杆为具有六方纤锌矿的单晶结构,纳米杆沿着[0001]的方向生长,顺气流时顶部为完整六边形,逆气流时顶部为六棱锥.这种顶部形貌的不同,是由于顺逆气流对应不同的锌蒸汽压而引起的.光致发光谱表明制备的ZnO纳米杆具有较好的绿光光学性能.     

氧化锌纳米材料的机械法制备及其光学性能研究

采用滚压振动磨在干法室温状态下大批量制备了氧化锌纳米材料,分别利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对样品晶体结构和形貌进行了表征.结果表明,ZnO纳米颗粒平均粒径约为60 nm,材料结晶良好,无杂质.室温下光致发光(PL)谱显示,在390 nm处有近带边紫外发射峰,这属于激子态发光;同时,在510 nm处有较弱的绿光发射峰,而强度最强的是位于648 nm处的红光发射峰,这两种发射属于表面缺陷态发光.UV-Vis吸收光谱表明,产物在紫外区有很强的紫外吸收,吸收峰出现了蓝移现象,这种蓝移验证了材料存在键断裂等表面缺陷态.Raman光谱表明非极性光学声子模位于437.6com-1处,纵向光学模(LO)峰位于583.6 cm-1处.     

单分散Au/ZnO纳米球的可控制备及气敏性能研究

以二水合醋酸锌和二甘醇为原料,采用微波法制备ZnO单分散纳米球;采用柠檬酸还原法制备Au纳米颗粒,并通过静电作用将金纳米颗粒修饰在ZnO纳米球上制备Au/ZnO气敏材料.XRD结果证明了多晶ZnO的形成以及金属Au的成功修饰;FESEM和TEM观察到ZnO单分散纳米球由纳米颗粒组装而成,粒径约280nm;PL光谱对合成材料的晶体缺陷进行了提取,在此基础上深入讨论了Au/ZnO的增敏机理.气敏测试结果显示,Au/ZnO纳米球比未修饰的ZnO纳米球对丙酮具有更好的选择性与更低的检测温度,在体积分数为1×10-6下仍具有较强的气敏响应.     

水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究

以Zn金属片为源物,采用水热法合成了ZnO微晶纳米片,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、高分辨透射电镜和选区电子衍射花样表征了所制备的ZnO纳米结构.利用HITACHIF F-7000荧光光度计测试了不同条件下制备的微晶纳米片的室温光致发光性质,探讨了不同反应温度、时间及添加剂浓度对产物形貌的影响.     

ZnO:Al透明导电薄膜的制备及其光电性能的研究

利用溶胶-凝胶法在石英衬底上制备Al3+掺杂ZnO薄膜,研究了Al3+掺杂对ZnO薄膜微结构和光学性能的影响.XRD测量结果表明,Zn1-xAlxO薄膜具有六角纤锌矿结构,晶格常数随着Al掺杂浓度的增加而减小;紫外-可见透射光谱(UV)表明,所有薄膜在可见光区的透过率均超过80%;光致发光谱研究发现,随着Al掺杂浓度的增加ZnO的吸收带边发生蓝移,XRD和光学性能研究都证实了ZnO薄膜中的Al3+是以替位式形式存在于晶格中.     

S引入ZnO的水热生长及其微观发光特性研究

利用单步水热法制备了纯ZnO和S引入的双棒状ZnO（S-ZnO）孪晶结构,并系统研究了掺杂对ZnO结构、形貌及荧光发光特性的影响。X射线衍射的实验结果表明,在引入S的ZnO样品中没有出现可以检测的新物相,S在样品中主要以杂质的形式存在。荧光光谱数据表明,在低温下纯ZnO样品无可见光发光,但S-ZnO样品出现了较强的绿光发光峰;室温下两个样品均出现了可见光发光：ZnO样品的发光峰位于橙光区（570 nm附近）,而S-ZnO位于绿光区（500 nm附近）。微区阴极荧光谱的数据表明,ZnO样品的橙光发光非常弱,几乎不可探测;S-ZnO样品的绿光发光则很强,要远远超过带边发光。本研究结果为进一步理解S在ZnO中引入的缺陷及其发光机理起到重要的作用,对增强ZnO的可见光发光特性进行了有益的探索。     

ZnO纳米线PL光谱性质改善的研究

采用CVD方法在管式炉中生长了ZnO纳米线, 并通过SEM、TEM和PL光谱仪表征了其形貌、结构及光谱性质。利用Au表面等离激元共振与材料的相互作用, 在ZnO纳米线表面镀上Au膜, 发现其对ZnO纳米线的PL光谱有明显的改善, 纳米线本征发光增强20倍左右, 缺陷发光有显著的减弱。通过高温退火, 结果显示ZnO纳米线的本征发光和缺陷发光之间存在很强的竞争, 在入射光功率一定的条件下, 高温退火后ZnO纳米线的本征发光明显地减弱, 缺陷发光显著地增强。对退火后的ZnO纳米线镀上Au膜, 发现其本征发光增强了30倍左右。这些结果比现有的报道有显著提高。     

氧对纳米ZnO薄膜晶体结构和光致发光的影响

ZnO是一种直接带半导体材料，在光电领域中和GaN一样受到关注．ZnO不仅有与GaN相似的晶体结构，而且它的激子结合能高达60meV，是GaN的2．4倍．采用射频(RF)磁控溅射法在n-Si(001)衬底上生长ZnO薄膜，XRD谱测量显示出氧压对ZnO薄膜的晶体结构有显著影响，用波长为325nm的激光激发，观察到在445nm处有一强的光致发光峰，它来自于氧空位浅施主能级上的电子跃迁到价带，分析了发光峰与氧压的关系以及退火对它的影响。     

负载型ZnO纳米晶的合成、表征及光催化特性

先通过射频磁控溅射技术在石英玻璃衬底上得到ZnO种子层,再采用水热合成的方法制备出负载型ZnO纳米晶,并通过X射线衍射(XRD)、室温光致发光谱(PL)及冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO纳米晶的物相结构、结晶质量及晶粒形貌进行表征.以亚甲基蓝(Methylene Blue, MB)为模型污染物,在紫外光的照射下考察了负载型ZnO纳米晶的光催化特性.实验结果表明负载型ZnO纳米晶粒径基本分布在(10-30) nm 范围内,具有良好的结晶质量且为六方纤锌矿结构.该体系对10 mg/L 的MB溶液,4 h 的降解率可达71%,外加适量的H2O2溶液,其降解率可提高到94%.     

具有中空分级结构的花菜状ZnO制备及发光性能研究

以乙酸锌、氨水和海藻酸钠为原料,采用水热法合成了具有分级结构的中空花菜状ZnO.利用SEM、XRD对样品进行了表征,并研究了样品的光致发光性能.结果表明:空分级结构花菜状ZnO由直径约为50 nm纳米棒组装而成的,组装体的直径约为1μm,为六角纤锌矿结构;海藻酸钠的存在对形成花菜状结构起着关键性的作用;室温光致发光光谱表明样品在380 nm处存在弱的紫外发光峰,而在可见光区(600 nm左右)有很强的发光峰.