功能型磁性聚合物微球的制备与表征

以油酸修饰的Fe3O4为磁核,以苯乙烯、丙烯酸为单体,采用细乳液聚合制备了含羧基功能基团的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球.对修饰后的Fe3O4粒子和聚合物微球进行了XRD、FT-IR和TGA表征,并结合振动扫描样品测试(VSM)对修饰效果和磁性能进行分析.采用SEM、TEM对粒子形态进行了表征,并讨论了丙烯酸用量、助稳定剂和Fe3O4用量对粒子形态的影响.结果表明,当丙烯酸、助稳定剂和Fe3O4用量分别为单体总量的10%、8%和15%时,得到的聚合物微球结构规整,但磁性高.     

磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.     

PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球的制备与性能研究

以油酸钠改性的Fe3O4纳米粒子为磁性内核,聚乳酸一聚乙二醇(PLA-PEG)嵌段共聚物为载体材料,吐温-80(Tween-80)为表面活性剂,采用非溶剂引起相分离的方法,制备了PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球,系统考察了PLA-PEG质量浓度、Fe3O4与PLA-PEG的质量比及搅拌速度等因素对磁性复合微球性能的影响,确定了制备PLA-PEG/Fe3O4磁性复合微球的最佳条件,并利用透射电镜、红外光谱仪、热分析仪、振动样品磁强计和紫外分光光度计,对所得产物的形貌、粒径、化学组成、Fe3O4的质量分数及磁性能进行了表征.     

中空SiO_2/Fe_3O_4磁性微球的制备及其表征

通过模板法制备中空SiO2/Fe3O4磁性微球,采用分散聚合法制备了大尺寸的聚苯乙烯微球作为模板,以界面沉积法制备了Fe3O4/PS复合粒子,溶胶凝胶法制备SiO2/Fe3O4/PS微球;经过高温煅烧使模板聚苯乙烯分解,得到中空磁性微球.通过透射电子显微镜、红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、震荡样品磁强计、物理吸附仪等仪器对中空SiO2/Fe3O4磁性微球进行了形貌和性能表征.结果表明:所制备的中空SiO2/Fe3O4磁性微球尺寸在700nm左右,大小均匀,有良好的分散性,并且中空磁性微球表面有孔,其孔径在16nm左右,具有较大的比表面积和孔容量.     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球     

聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子的制备与表征

在非离子表面活性剂T riton X-100水溶液中制得Co3O4磁性纳米粒子,将其与苯乙烯在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中引发聚合,制得聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子.根据透射电镜(TEM)观察,Co3O4纳米粒子的粒径在15 nm左右,复合纳米粒子的粒径在30 nm左右,高效液相色谱法(HPLC)测定复合纳米粒子的分子质量为1.25×105~5.30×105g.m o-l 1.X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)及磁性能测定表明,聚苯乙烯对Co3O4纳米粒子的包裹是成功的.     

As2O3磁性纳米微球的研制及表征

采用改良的乳化冷冻凝聚法制备As2O3磁性纳米微球,用能谱仪、透射电镜、原子荧光分光光度计、原子吸收分光光度计、图像分析仪和动力渗析系统等进行特性研究.结果显示所制备的As2O3磁性纳米微球近似球形,粒径为(190±50)nm,其中含As2O3(0.659 89±0.42)μg/mg,锰锌铁氧体磁性纳米粒子(69.570 27±0.36)μg/mg,缓释性好.用作微球载体Mn0.4Zn0.6Fe2O4的居里温度为105.407 ℃,其不同浓度的磁流体在高频交变磁场下可升温至43～47 ℃并保持不变. 实验结果表明,采用改良的乳化冷冻凝聚法可以成功制备As2O3磁性纳米微球,并为载药磁性微球及磁流体热疗的研究提供了理论及实验依据.     

混合表面活性剂中制备聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子

在阳离子表面活性剂(CTAB)胶束体系中制备立方相Co_3O_4磁性纳米粒子,将其与制备原液的混合体系分散到阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,再加入苯乙烯引发聚合,制得聚苯乙烯/Co_3O_4复合纳米粒子.TEM观察Co_3O_4纳米粒子的平均粒径为30 nm左右,复合纳米粒子的粒径为40 nm左右.XRD、IR谱图及热、磁性能测定表明聚苯乙烯对Co_3O_4纳米粒子的包裹是成功的.     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

表面活性剂二次包覆制备Fe3O4水基磁流体

以化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性微粒,并以油酸为内层表面活性剂,分别以乳化剂-10(OP-10)、吐温-20(T-20)、壬基酚聚氧乙烯醚(Oπ-10)三种非离子型表面活性剂进行外层包覆,制备得到了双层表面活性剂修饰的Fe3O4水基磁流体。通过研究pH值、表面活性剂包覆温度、种类及用量对磁流体分散稳定性和磁性的影响,得到了能获得最佳性能的磁流体的实验条件,并用透射电镜(TEM)、红外光谱、磁化率曲线进行表征,证明该条件下制得的二次包覆的Fe3O4磁流体饱和磁化率强度高且能在水中稳定分散。     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。