纳米Fe3O4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

表面活性剂二次包覆制备Fe3O4水基磁流体

以化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性微粒,并以油酸为内层表面活性剂,分别以乳化剂-10(OP-10)、吐温-20(T-20)、壬基酚聚氧乙烯醚(Oπ-10)三种非离子型表面活性剂进行外层包覆,制备得到了双层表面活性剂修饰的Fe3O4水基磁流体。通过研究pH值、表面活性剂包覆温度、种类及用量对磁流体分散稳定性和磁性的影响,得到了能获得最佳性能的磁流体的实验条件,并用透射电镜(TEM)、红外光谱、磁化率曲线进行表征,证明该条件下制得的二次包覆的Fe3O4磁流体饱和磁化率强度高且能在水中稳定分散。     

微乳液法制备Fe_3O_4纳米颗粒

利用微乳液法制备纳米Fe3O4颗粒,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,甲苯作为油相,Fe3+与Fe2+水溶液和NaOH水溶液为水相形成W/O乳浊液,制备出单分散、高磁性的纳米级Fe3O4颗粒。经XRD、TEM、SEM分析Fe3+与Fe2+的摩尔比、乳化温度(T)、表面活性剂用量(m)、乳化时间(t)等参数对结果的影响。研究表明:当Fe3+与Fe2+摩尔比n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1.75∶1、乳化温度T=80℃、表面活性剂用量m=1.0 g、乳化时间t=1.0 h时,产物粒径小,表现为超顺磁性。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .     

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒的制备

以柠檬酸为改性剂,制备水基Fe3O4磁性纳米粒子,基于静电自组装作用,使壳聚糖分子在水溶液中包覆Fe3O4纳米晶粒,获得壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒液溶胶。扫描电子显微镜（SEM）分析结果表明,复合纳米颗粒平均粒径为49.0 nm,标准差为11.0 nm。X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）分析结果表明,复合纳米颗粒由壳聚糖分子和Fe3O4晶体粒子构成。     

影响Fe3O4磁性流体的磁性能因素

化学沉淀法制备的 Fe3O4 微粒经表面活性剂包覆后悬浮于载液中得到了磁性液体。通过对其中 F e3O4 微粒的粒径、分布均匀性分析和磁性液体饱和磁化强度等磁性能的测试 ,阐述了磁微粒量及其平均粒径、表面活性剂等主要因素对磁性液体的磁性能影响 ,并从理论上进行了分析和解释。     

磁性壳聚糖表面离子液体固定化及其 对丙烯酰胺吸附性能研究

以Fe3O4作为磁性纳米粒子,悬浮交联法制备磁性壳聚糖微球;以戊二醛作为交联剂在磁性壳聚糖微球表面固定离子液体;利用紫外分光光度法研究磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺的吸附性能.吸附动力学实验表明:2 h吸附容量为1.45 mg/g,3 h吸附基本达到平衡.结果显示:制备的磁性壳聚糖固定化离子液体对丙烯酰胺具有良好的吸附性能.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

磁性壳聚糖微球制备及其表征

采用红外光谱对反向悬浮交联的方法制备磁性壳聚糖微球进行结构表征.结果表明,采用Na OH溶液做为OH离子的提供体效果好于氨水,戊二醛做为交联剂的效果明显好于甲醛,可得到磁响应效果较好的黑色Fe3O4粒子.戊二醛一次性加入2 m L的效果与分两次加入1 m L的效果没有太大的差异,制得磁性壳聚糖微球的粒径分为12.78μm和15.27μm,均成黄绿色的球形,反应体系p H值应控制在4.0~8.0.通过电镜扫描可以直观的看出磁性壳聚糖微粒呈球形,质地均一,内部包裹黑色的磁性物质,颜色呈深黄绿色.通过红外光谱检测,证明磁性壳聚糖在3323.87、2823.53、1088.25、598.43 cm-1处具有明显的特征吸收峰.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。