基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

在Fe3O4磁流体的存在下,以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,使用分散聚合法制备了含有环氧基团的磁性高分子微球P(St-GMA)/Fe3O4,使用红外光谱(IR),X光散射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了P(St-GMA)/Fe3O4的结构和颗粒形貌,利用磁学性质测量系统测定了其磁学性质.探讨了单体、磁流体、引发剂以及稳定剂用量对P(St-GMA)/Fe3O4粒径和形貌的影响.结果表明,所制备的P(St-GMA)/Fe3O4外形规整,粒径均匀且1～5 μm可控,P(St-GMA)/Fe3O4具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达16.4 emu/g;随着单体中GMA含量增加,P(St-GMA)/Fe3O4的分散性变差,并随着St、磁流体和引发剂含量增加,P(St-GMA)/Fe3O4粒径变大,随着稳定剂用量的增加,P(St-GMA)/Fe3O4的粒径减小.     

正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体的制备与性质研究

以NH3·H2O为沉淀剂,化学共沉淀微乳液中的Fe2 与Fe3 离子来制备正癸酸稳定的Fe3O4纳米粒子水基磁流体.用光子相关光谱仪测定了所得磁流体的粒径及其分布等.考察了搅拌时间、水体积、丙酮体积与正癸酸量对形成Fe3O4水基磁流体粒径及其分布、多分散度与稳定性等的影响.在综合以上结果的基础上,设计并制备了8种正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体.用光子相关光谱仪与透射电镜测定了Fe3O4水基磁流体的粒径及其分布、多分散度等.实验结果表明,磁流体的数均粒径约为10～20nm;在稳定性方面,正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体放置6个月,未观察到相分离.用一步法制得了双层正癸酸稳定的Fe3O4水基磁流体,制备了单层正癸酸包覆的Fe3O4磁粒子的固态样品,用IR、TG、DTG与DSC研究了这些样品的组成与性质.测定了磁流体的饱和磁化强度,其值为1.85kA/m.     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响

制备了以纳米Fe3O4微粒为基体材料、2—甲基硅油为载液的硅油基铁氧体磁流体。在Fe3O4微粒粒径一定的条件下，研究了磁流体中各组分含量的变化对磁性能和稳定性的影响，采用正交实验优化了制备工艺条件。用振动样品磁强计(VSM)对磁流体的磁性能进行了测试。结果表明：当载液量一定时，磁流体各组分含量对其磁性能和稳定性影响大小的主次排序依次为过渡液、Fe3O4微粒、阴离子表面活性剂。     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO44@7H 2O(AR),Fe(NO3)3@9H2O(AR),NH3@H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O44粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基FeaO4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件Fe(NO3)3@9H2O和FeSO4@7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5 h,1.5 g Fe3O4分散于100 mL水中所需分散剂的用量为0.75 mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明产物为单一相的Fe3O44,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

改性化学共沉淀法制备高分散的纳米Fe_3O_4粒子

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,用油酸(OA)和十一烯酸(UA)共同修饰改性纳米Fe3O4,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热分析仪(TG)、振动样品磁强计(VSM)等测试方法对其进行了表征。结果表明,化学共沉淀法不仅反应速度快、反应条件简单、重现性好,而且所得的纳米Fe3O4显示超顺磁性,粒径小而均一,平均粒径小于10nm,分散性好,在环己烷介质中能配成很稳定的磁流体。     

硅油基铁磁流体基体材料纳米Fe3O4微粒的研制

纳米Fe3O4微粒是硅油基铁磁流体的基体材料,其粒径的大小直接影响铁磁流体的磁性能和稳定性.为了研制出满足要求的Fe3O4微粒,文章探讨了化学共沉淀法制备纳米Fe3O4微粒过程中,主要工艺参数的变化对Fe3O4微粒形成和粒径的影响,根据铁磁流体的稳定性和饱和磁矩的不同,确定了制备Fe3O4微粒的适宜粒径及工艺条件.     

Fe3O4水基磁流体的制备与研究

采用水热法制备了水基Fe3O4磁流体，利用X衍射仪和透射电镜对磁粒子的组成、结构及粒径进行了分析，利用古埃磁天平研究了磁流体的饱和磁化强度和超顺磁性，研究了反应时间、温度、表面活性剂等主要工艺参数对磁流体性能的影响。实验结果表明：采用水热法，Fe^2＋：Fe^3＋的比值为1．0，水热反应温度为160℃，反应时间为6h，采用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合表面活性剂，在适宜的时间加入，配合机械搅拌和超声分散可以制备出性能较好的水基Fe3O4磁流体。     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

Development and application of tumor-targeting magnetic nanoparticles FA-StNP@Fe2O3 for hyperthermia

Modified magnetic starch nanoparticles （FA-StNP@Fe2O3） were synthesized by conjugating folic acid （FA-PEG-NH2） onto the surface of magnetic starch nanoparticles （StNP@Fe2O3） prepared by reverse microemulsion method. The synthesized FA-StNP@Fe2O3 was investigated by transmission electron microscopy and zeta potential analysis. The average size of its well dispersed particles was 250 nm. The iron concentration of 2 mg/g was detected by phenanthroline method. Placing FA-StNP@Fe2O3 nanoparticles in the alternating magnetic field for 30 min resulted in an increase in the suspension temperature from ambient temperature （37℃） to a value between 42℃ and 43℃. Co-cultured nanoparticles and Hela cell line or normal HUEC-12 cell line, and the biological effects at the cellular level were investigated in the alternating magnetic field using MTT assay, Hochest-PI double staining and flow cytometry analysis. Experimental results showed that FA-StNP@Fe2O3 within acertain concentration range has no obvious effect on cell proliferation. When treated in the magnetic field, apoptosis rate on Hela induced by FA-StNP@Fe2O3 was 13.4%. Prussian blue staining analysis confirmed that the nanoparticles modified with folic acid had improved ability in tumor cell-targeting, and therefore, potential applications in biomedical and magnetocaloric areas. It is expected be applied in tumor targeting therapy in the near future.     

反相微乳液合成亲水性聚合物纳米微球

利用反相微乳液一步法成功导合成磁性聚合物纳米微球,研究表明：Fe（Ⅱ）浓度对微乳液和胶乳的稳定有很大的影响,透射电镜（TEM）和动态光散射仪（DLS）结果说明微球粒径在100nm左右,均一性较好,SOT含量能控制微球粒径,振动探针式磁强仪（VSM）测定了不同比例的[Fe（Ⅱ）]/[Fe（Ⅲ）]所合成的聚合物微球的磁性,并发现温度对合成高磁饱和强度和超喘磁性起关键作用,合成的磁性聚合物微胶乳透明而且能稳定数个月。     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).