蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

前驱物种类对氧化铁/氧化硅核壳结构制备的影响

分别以Fe3O4、β-FeOOH、和α-Fe2O3作为前驱物,采用Stober水解法制备了氧化铁/氧化硅核壳结构,研究了前驱物种类和原料用量对二氧化硅包覆过程的影响.随着氨水和TEOS用量的增加,包覆层厚度增加,包覆更加均匀.对样品进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)表征.实验结果表明,在三种类型的前驱物中,二氧化硅在β-FeOOH表面包覆最均匀,包覆效果最好.     

磁响应界面活性复合材料制备及乳化性能研究

通过简单方法在磁性粒子表面包覆氧化硅后,采用嫁接法将有机功能基团成功引入到壳层表面,得到核壳结构纳米材料Fe3O4@SiO2-R。通过N2物理吸附、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)分别对材料结构和磁性进行表征。所制备的界面活性复合材料Fe3O4@SiO2-R在油水两相界面表现出较高的乳化效率,少量的Fe3O4@SiO2-CH3就能配制得到磁响应特性的W/O型Pickering乳液,进一步系统研究了硅烷偶联剂和嫁接条件对Pickering乳液液滴尺寸和稳定性的影响。     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

Mg-Nd-Zn-Zr镁合金表面超疏水SiO2薄膜的制备及其表征

以微弧氧化层(MAO)为预处理过渡层,正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为主要原料,采用sol-gel和浸渍-提拉相结合的方法在Mg-Nd-Zn-Zr(NZ30K)镁合金表面获得甲基(-CH3)疏水基团表面修饰的超疏水SiO2薄膜,实现了NZ30K镁合金表面的超疏水改性.同时研究了微弧氧化层的表面特征、sol-gel过程中TEOS/乙醇摩尔比(TEOS/EtOH)和MTES添加量(MTES/TEOS摩尔比)对所制备超疏水SiO2薄膜表面形貌和润湿特性的影响.结果表明:NZ30K镁合金经过微弧氧化处理后,表面呈现的微米-纳米尺度上多孔的粗糙结构,其表面体现为亲水性,但有利于提高超疏水SiO2薄膜与NZ30K基材的结合力;当TEOS/EtOH摩尔比为1/30,MTES/TEOS摩尔比为1/2时,SiO2薄膜表面的静态接触角达到151°,其表面具有超疏水特性;而进一步提高MTES/TEOS摩尔比至1时,其静态接触角有所提高,达到153°.红外光谱(FT-IR)表明NZ30K镁合金表面SiO2薄膜的超疏水特性是由于MTES的引入使得-CH3疏水官能团能够成功地嫁接到SiO2粒子的表面.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

碳包覆Fe3O4纳米颗粒的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,在碱性条件下用水合肼还原氯化铁,采用两步水热法制备Fe3O4/C磁性纳米粒子,并采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征。结果表明:产物为碳包覆纳米四氧化三铁核壳结构,其直径为300～600 nm,晶化程度较高。     

核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球的制备及性能研究

采用两步溶胶-凝胶法制备了单分散、球形、亚微米级、壳层厚度可调的核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球.借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光谱仪(UVS)对结果样品的纯度、结构、形貌、尺寸和光催化性能进行了表征,探讨了样品的形成机理和光催化机理.实验结果表明,制备的样品由亚微米级(平均粒径400nm)SiO2核和粒径约为30nm的壳通过羟基键合作用连接而成,并显示出很强的光催化性能.     

二氧化硅包覆活性氧化铝粉体的制备及高温相变行为研究

γ-Al2O3具备高分散度、高比表面积和良好的吸附性,是催化剂领域应用最广泛的载体之一,但其高温相变引发性能大幅降低的问题成为推广应用的制约因素.采用新型旋转化学气相沉积(RCVD)技术,以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4,TEOS)为原料,用氧气加速热分解的方式实现了非晶SiO2纳米层在γ-Al2O3粉体表面厚度可控的均匀包覆,具有工艺简单、应用方便等优点.研究了不同温度煅烧条件下对SiO2包覆层的形貌和厚度的影响,结合微观形貌、相成分以及傅立叶红外光谱分析等测试结果,阐明了SiO2纳米层在γ-Al2O3粉体表面包覆行为.结果表明,通过控制TEOS的流量,在γ-Al2O3表面均匀包覆了厚度在3～24 nm的非晶SiO2纳米层,并将γ-Al2O3晶格重构转变温度从1200℃提升至1400℃.处于悬浮状态的γ-Al2O3基体和SiO2包覆物之间通过化学反应产生的牢固化学键形成均匀致密的包覆层,而SiO2包覆层能够阻滞Al-O键的移动使包覆后的γ-Al2O3开始相变温度提升了200℃.机理分析表明,由于在γ-Al2O3表面包覆的非晶SiO2能够对过渡态氧化铝表面阳离子空位进行有效填充,抑制了离子扩散,从而提高了γ-Al2O3的稳定性.     

氨基改性Fe3O4@SiO2核壳结构的DNA吸附特性

采用溶胶-凝胶法,以平均粒径20 nm的Fe3O4纳米颗粒为种子,在碱性环境下催化正硅酸乙酯(TEOS)水解制备Fe3O4@SiO2核壳结构纳米复合粒子;并采用前接枝方式在40℃水浴温度下,APTES为硅烷偶联剂,制备氨基功能化Fe3O4@SiO2纳米复合材料;通过透射电镜和红外光谱仪对材料的形貌和结构进行表征,并通过凝胶电泳,生物分光光度计等实验手段研究材料氨基改性前后对质粒DNA的吸附性能.研究结果表明:氨基改性后的纳米复合材料比没有改性的材料对质粒DNA具有更加良好的吸附性能,改性后的材料在吸附量和吸附速率上均有大幅度提高,且随着材料的用量加大,其最终的吸附效果也更好,并且由于材料良好的磁性能,使得被吸附的DNA能够更有效更方便地被回收.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

钨/二氧化硅/脲醛树脂多组分复合材料制备与表征

以钨粉为核芯材料,利用溶胶-凝胶法在其表面包覆二氧化硅壳层;通过硅烷化试剂(APTES)的修饰作用,在酸催化条件下,在钨/二氧化硅表面实施甲醛和尿素的缩聚反应,制备得到具有核-壳结构的钨/二氧化硅/脲醛树脂(W/SiO2/UF)多组分复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和傅立叶转变红外(FT-IR)等手段对复合材料的形态、结构和组成等进行了表征.复合材料的导电性测试结果表明,钨粉表面脲醛树脂层包覆后,其电导率由1.7×10-3S/m降低为1.2×10-8 S/m,即钨粉表面包覆层的包覆较为完整、致密,其导电性接近于绝缘材料.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.