基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

纳米Fe3O4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

为制备硅油基Fe3O4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米Fe3O4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中Fe3O4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米Fe3O4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(OA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米Fe3O4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。     

工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响

制备了以纳米Fe3O4微粒为基体材料、2—甲基硅油为载液的硅油基铁氧体磁流体。在Fe3O4微粒粒径一定的条件下，研究了磁流体中各组分含量的变化对磁性能和稳定性的影响，采用正交实验优化了制备工艺条件。用振动样品磁强计(VSM)对磁流体的磁性能进行了测试。结果表明：当载液量一定时，磁流体各组分含量对其磁性能和稳定性影响大小的主次排序依次为过渡液、Fe3O4微粒、阴离子表面活性剂。     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO44@7H 2O(AR),Fe(NO3)3@9H2O(AR),NH3@H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O44粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基FeaO4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件Fe(NO3)3@9H2O和FeSO4@7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5 h,1.5 g Fe3O4分散于100 mL水中所需分散剂的用量为0.75 mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明产物为单一相的Fe3O44,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .     

纳米Fe3O4包覆结构及其磁流体稳定性

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,通过机械球磨的方法研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸纳(SDBS)的用量对纳米Fe3O4的包覆结构及其磁流体分散效果的影响。对制得的样品经过XRD,HRTEM,FT-IR和XPS等进行表征。在50 mL水溶液中,当纳米Fe3O4质量为10 g,pH为4.5和球磨时间为5 h时,SDBS最佳用量为0.8 g;SDBS以化学和物理吸附在尖晶石结构的Fe3O4纳米颗粒表面,形成了Fe-O-S化学键使得纳米颗粒表面的包覆结构很难被打破,制得的磁流体具有较强的稳定性。     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

离子型与非离子型混合表面活性剂体系溶致液晶相图及结构的研究

对离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与非离子表面活性剂聚氧乙烯油醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚混合体系溶致液晶的相图及层状液晶的结构进行了研究。结果表明,当非离子表面活性剂中极性基较小时,其相行为类似于脂肪醇,易和离子型表面活性剂共同形成层状液晶。当非离子型表面活性剂极性基较大时,与离子型表面活性剂易形成六角液晶。在混合体系中阴离子表面活性剂比阳离子表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂的相互作用更强一些,表现为相图中形成的液晶区域较大。当离子型表面活性剂确定时,与脂肪醇聚氧乙烯醚复配比与烷基酚聚氧乙烯醚复配可形成液晶的范围更宽。     

纳米Fe3O4磁流体的制备及表征

采用化学沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液,制备出固体质量分数为10%的纳米Fe3O4磁流体.用XRD研究Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FT-IR研究聚乙二醇改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究Fe3O4颗粒的粒径大小及改性情况;用VSM研究Fe3O4粒子的磁性能.结果表明,制备的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在15 nm左右,聚乙二醇物理吸附在Fe3O4表面,Fe3O4颗粒几乎没有磁滞,具有超顺磁性.     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

影响Fe3O4磁性流体的磁性能因素

化学沉淀法制备的 Fe3O4 微粒经表面活性剂包覆后悬浮于载液中得到了磁性液体。通过对其中 F e3O4 微粒的粒径、分布均匀性分析和磁性液体饱和磁化强度等磁性能的测试 ,阐述了磁微粒量及其平均粒径、表面活性剂等主要因素对磁性液体的磁性能影响 ,并从理论上进行了分析和解释。     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

木素生物降解酶活力的表面活性剂头基效应研究

用分光光度技术研究了木素生物降解关键酶木素过氧化物酶(LiP)和锰过氧化物酶(MnP)在不同类型表面活性剂存在下,催化氧化木素模型化合物藜芦醇(VA)、2,6-二甲氧基苯酚(DMP)和丁香醛连氮的活力.表面活性剂选择了非离子型、阴离子型和阳离子型中具有代表性的曲拉通-100(TX-100)、十二烷基硫酸钠(SDS)、琥珀酸二辛酯磺酸钠(AOT)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB).结果表明非离子型表面活性剂TX-100对MnP和LiP有激活作用,而离子型表面活性剂对两种酶均有抑制作用,且阴离子表面活性剂的抑制作用远大于阳离子表面活性剂.此外,就MnP而言,表面活性剂对酶促反应的影响大小还与底物性质有关.TX-100对高疏水性底物丁香醛连氮的激活作用要比低疏水性底物DMP大.     

聚合型阳离子表面活性剂的制备与性质研究

用四乙烯五胺、环氧氯丙烷、硬脂酸制备聚合型阳离子表面活性剂,测定其水溶液的电导率,表明它与低分子表面活性剂的性质上存在差异聚合型阳离子表面活性剂在水溶液中形成单分子胶团;它与非离子表面活性剂复配增溶效果不明显.     

功能型磁性聚合物微球的制备与表征

以油酸修饰的Fe3O4为磁核,以苯乙烯、丙烯酸为单体,采用细乳液聚合制备了含羧基功能基团的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球.对修饰后的Fe3O4粒子和聚合物微球进行了XRD、FT-IR和TGA表征,并结合振动扫描样品测试(VSM)对修饰效果和磁性能进行分析.采用SEM、TEM对粒子形态进行了表征,并讨论了丙烯酸用量、助稳定剂和Fe3O4用量对粒子形态的影响.结果表明,当丙烯酸、助稳定剂和Fe3O4用量分别为单体总量的10%、8%和15%时,得到的聚合物微球结构规整,但磁性高.