多功能复合微球及中空微球的制备与性能

摘要：采用磺化聚苯乙烯（Ps）微球为模板制备出了以Fe304-PANi（聚苯胺）为壳,PS为核的具有核壳结构多功能Fe304．PANi／PS复合微球．采用溶剂抽提溶解去除Ps核得到Fe304．PANi具有导电导磁双功能中空微球．中空微球空腔尺寸大小一致,约为190nm,壳层厚度约30nm．通过控制Ps模板磺化时间来同步控制微球空腔大小和微球壳层厚度．Fe304-PANi／PS复合微球及中空微球具有良好的导电性和超顺磁性．所制备的中空Fe304微球及中空Fe304-PANi微球对模拟污水浊度去除率分别达到84．2％及86．9％．     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

电子束辐照制备Fe3O4/PAM磁性核壳微球

在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺（AM）为单体,在水溶液中通过电子束辐照的方法,制备了具有核壳结构的磁性复合微球Fe3O4/PAM.采用XRD、AFM、IR等对样品进行表征.结果表明,制备的磁粉为Fe3O4单相,粒径为8 nm左右,磁性高分子微球Fe3O4/PAM直径约为100 nm,呈球形.分析了单体浓度、磁粉用量、交联剂浓度、辐照剂量等对Fe3O4/PAM微球粒径的影响规律.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

反相微乳液法制备核壳型磁性SiO2微球及其表征

目的 以FeCl3和FeCl2为水相,以甲苯为油相,以正硅酸乙酯为硅源制备核壳结构的SiO2磁性微球.方法 采用反相微乳液法一步法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行表征.结果 采用反向微乳液法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在100～200nm之间,主要物相是无定形的SiO2和立方尖晶石型的Fe3O4,并保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性.结论 采用该方法制备的核壳型磁性SiO2微球性质稳定,是一种优异的生物磁性材料.     

不同直径氧化铁(α-Fe_2O_3)空心球的制备与磁性能研究

以不同直径(300~800nm)的聚苯乙烯(PS)球为模板,采用均匀沉淀法,并通过空气中高温煅烧成功制得尺寸可控且具有单分散性的氧化铁(α-Fe_2O_3)空心球.通过改变反应温度、反应物及PS球模板的量,并结合扫描电子显微镜的形貌表征,得到了不同尺寸PS球模板下制备具有致密光滑表面的高品质样品的最佳实验条件.磁性能研究发现,此类氧化铁空心球均呈现了铁磁-反铁磁的Morin相变,但由于尺寸效应导致相变温度明显低于α-Fe_2O_3的块体材料.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

模板法制备明胶多孔微球

以单分散聚苯乙烯(PS)微粒为致孔剂,采用模板法制备了一种新型的明胶多孔微球,并用扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,通过调节PS微粒的用量和粒径大小可以控制微球和孔径的大小,且微球表面有均匀的孔结构.     

Co_(0.8)Fe_(2.2)O_4多孔微球的制备及交换偏置效应

通过溶剂热反应合成纳米结构Co0.8Fe2.2O4多孔微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明:所制备的Co0.8Fe2.2O4多孔微球由许多纳米颗粒组装而成,直径约200 nm.用振动样品磁强计(VSM)测量Co0.8Fe2.2O4多孔微球的变温磁性,发现低温下Co0.8Fe2.2O4多孔微球存在显著的正交换偏置效应.组成Co0.8Fe2.2O4多孔微球的纳米颗粒可看作一个表面反铁磁排列与内部亚铁磁排列共存的系统,且内部亚铁磁与表面反铁磁的相互作用为反铁磁性,Co0.8Fe2.2O4纳米颗粒系统具有正交换偏置效应.     

磁性PLA-Fe3O4复合微球制备及其对茜素红的脱除研究

采用化学共沉淀法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子,以油酸钠改性后的磁性Fe3O4粒子作为模板,以一次性聚乳酸(PLA)饭盒作为聚乳酸原料,采用溶剂扩散法制备了磁性PLA-Fe3O4复合微球.利用扫描电镜、红外光谱仪及热重分析仪对所得产物的形貌、组成和含量进行了表征.以茜素红(AR)模拟染料废水,探讨了磁性PLA-Fe3O4复合微球对染料茜素红的脱除效率,研究了吸附时间,磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量,溶液的pH及溶液的初始浓度等因素对茜素红脱除效率的影响.结果表明:磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量为25mg、pH为4.3、吸附时间为2h、溶液起始浓度为19mg/L时吸附率可达90%以上.     

自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备SiO_2包覆的对甲氧基肉桂酸辛酯微球

为了弥补对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC)易被光降解的缺点,提高其与皮肤的相容性,利用自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备以OMC为核,SiO2为壳的纳米微球.得到的核/壳微球具有光滑的表面、规整的球形形态及明显的核/壳结构.在本方法中,首先通过溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子,作为核/壳微球的前驱体,并对其制备过程进行了优化,得到了最佳的H2O/Si摩尔比及酸的用量.然后利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,以其自身作为模板,制备了OMC/SiO2核/壳纳米微球.并利用傅里叶红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、低温氮气吸附法、X射线光电子能谱、热重分析以及四球摩擦磨损试验法对核/壳微球进行表征.     

Keggin结构的SiW12/SiO2 3DOM材料的制备

以微乳法合成聚苯乙烯乳液,离心法组装成规则排列的聚苯乙烯胶晶模板,按摩尔比为SiW12:TEOS:EtOH:H2O=1:30:266:800的比例配成前驱物溶胶,填充到模板剂的微球间隙中,制成了前驱物样品.然后在一定的升温速率和温度下焙烧除去PS模板,得到白色的SiW12/SiO2固体.通过IR、XRD等测试方法表明,所得到的样品是具有keggin结构的SiW12杂多酸,SEM下观察到样品具有规则排列的三维大孔结构.     

胶态晶体模板法制备三维有序大孔钙钛矿锰材料

以单分散的聚苯乙烯(PS)胶态微球自组装得到三维有序排列的胶态晶体为模板,采用胶态晶体模板法制备出三维有序大孔(3DOM)的钙钛矿锰材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外/可见/近红外分光光谱仪和X射线衍射仪等技术对PS微球的粒径分布、PS胶态晶体和3DOM材料的表面形貌、光谱性能和晶体结构等进行了测试。测试结果表明:合成的PS微球粒径大小非常均匀,自组装得到的胶态晶体模板形成面心立方密堆积结构,得到的3DOM材料形成三维空间网状结构,孔结构均匀;同时,制备的PS胶态晶体具有较好的光子禁带效应,3DOM材料已形成单相钙钛矿晶体结构。     

Pickering乳液法原位制备载药磁性SiO_2空心球及缓释性能

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,然后通过Pickering乳液模板法原位将布洛芬和纳米Fe3O4颗粒包覆在SiO2空心球中,制备出载药磁性SiO2空心球,对其组成、结构及药物释放性能进行了表征。研究结果表明:载药磁性SiO2空心球粒径大小平均为2μm,壁厚约为240 nm,内含布洛芬;原位载药可使空心球的壁厚增加;该材料适合用作药物的载体,具有缓释效果。     

Fe3O4复合粉体的制备及其对重金属离子的吸附性能

本文研究了Fe3O4复合粉体的制备及其对重金属离子的吸附性能。采用溶剂热法合成出磁性Fe3O4纳米粉体,通过改进的St?ber法和沉淀聚合法对Fe3O4颗粒进行包覆SiO2和PMMA修饰,在氨基改性后进行了重金属离子的吸附测试。采用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD)和傅里叶变换—红外光谱（FTIR）对所制备的颗粒进行了组成、结构和形貌表征;通过紫外-可见分光光度仪（UV-vis）测定离子浓度来评价复合颗粒对金属离子的吸附性能。结果表明,制备的黑色Fe3O4粉体为尖晶石结构,室温下具有超顺磁性,有很好的磁分离性能;包覆后,得到了均匀、完整的复合微球,粒径大约800 nm;室温下,当pH=6时,微球在2.5小时时对Cu2+的最大吸附容量约为170 mg/g;当pH=7时,微球在2.5小时时对Ni2 的最大吸附量达到72 mg/g。     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

磁微球固定过氧化物酶催化光度检测过氧化氢

采用化学共沉淀法制备Fe3O4,将正硅酸四乙酯水解在Fe3O4粒子表面制得Fe3O4/SiO2核壳磁微球,制备好的微球经红外光谱、X射线粉末衍射和磁强计考察其结构和磁性。在微球表面用3-氨丙基三胺乙基硅烷修饰上氨基,经戊二醛活化以偶联的方式将过氧化物酶固定在磁微球上。固定后的酶催化过氧化氢的同时使氨基二乙基苯胺硫酸盐显色,产生的有色物质在551 nm处有最大吸收,以此建立检测过氧化氢的方法。结果表明,包裹SiO2层的磁微球不改变其核的结构,磁性降低但是不改变超顺磁状态。在最佳条件下,过氧化氢的线性范围是1.29～64.5μmol/L,检出限为8.5×10-7mol/L。固定后的酶可反复使用5次,放置于4℃至少两个月不影响催化效果。     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...